九味羌活丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕褐色的水丸；气香，味辛、微苦。

检测范围

九味羌活丸、伤风鼻塞·外感风寒证、喉瘖·风寒袭肺证、伤风鼻塞、九味羌活汤、暴瘖、猝痖、急喉瘖、急性鼻炎、喉瘖、九味羌活丸、伤风鼻塞·外感风寒证、喉瘖·风寒袭肺证、伤风鼻塞、九味羌活汤、暴瘖、猝痖、急喉瘖、急性鼻炎、喉瘖、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、羌活丸、七味羌活膏、羌活汤、羌活胜湿汤、羌活散、九味羌活片、羌活膏、羌活、九味羌活颗粒、二十九味羌活散、羌活补髓丸、羌活酒、羌活属、羌活导滞汤、羌活柴胡汤、九味羌活口服液、大羌活汤、十四味羌活风湿酒、羌活大丸、九味羌活丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于5.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒单粒类圆形或椭圆形，直径21~26μm（白芷）。油管含金黄色分泌物，直径约30μm（防风）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（地黄）。（2）取本品3g，研细，加乙醚15ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5~10μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的暗绿色斑点。（3）取川芎对照药材0.3g，同〔鉴别〕（2）项下供试品溶液制备方法制成对照药材溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液与上述对照药材溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同顔色的荧光斑点。（4）取本品10g，研细，加乙醚100ml，加热回流30分钟，滤过，滤渣备用；滤液用1%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次20ml，再用水洗涤2次，每次20ml，弃去洗液，乙醚液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液，另取羌活对照药材0.5g，加乙醚20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。（5）取〔鉴别〕（4）项下的备用滤渣，加甲醇100ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，滤过，滤液用正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次30ml，弃去洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1~3μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。