三九胃泰胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至深棕色的颗粒和粉末；味苦。

检测范围

三九胃泰胶囊、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶囊剂、国家发展改革委定价药品目录、三九胃泰、胃泰胶囊、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、九味肝泰胶囊、三九胃泰颗粒、三九胃泰胶囊、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶囊剂、国家发展改革委定价药品目录、三九胃泰、胃泰胶囊、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、九味肝泰胶囊、三九胃泰颗粒、胶囊内镜检查、三九胃泰颗粒剂、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、三九胃泰胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-磷酸盐缓冲溶液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.05mol/L磷酸溶液（2：3）]（45：55）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.5g，精密称定，加水60ml，加热使溶解，放冷，转移至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，加1mol/L盐酸溶液调节pH值至3，加乙酸乙酯振摇提取4次，每次30ml，合并乙酸乙酯溶液，回收乙酸乙酯，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于7.5mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物2g，加水10ml使溶解，用浓氨试液调节pH值至12，加二氯甲烷振摇提取3次，每次30ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加二氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取两面针对照药材1g，加水50ml，煎煮20分钟，滤过，滤液同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10~20μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以正丁醇-醋酸-水（7：1：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。 （2）取本品内容物0.4g，加乙醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，放冷，用盐酸调节pH值至1~2，用乙酸乙酯30ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材0.2g，加乙醇20ml，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-甲醇-醋酸（4：1：10）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物0.4g，加乙醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇15ml分次洗涤，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芍对照药材0.6g，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：9：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。 （4）取本品内容物0.4g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残液加二氯甲烷-甲醇（1：1）1ml使溶解，作为供试品溶液。另取九里香（千里香）对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。再取九里香酮对照品，加二氯甲烷-甲醇（1：1）制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液及对照品溶液各1μl，分别点于同一用4%草酸溶液制备的硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇（23：1）为展开剂，在用展开剂预饱和1小时的展开缸内展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。