三拗片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后，显褐色至棕褐色；气香，味微苦。

检测范围

三拗汤、加减三拗汤、三拗方、新加三拗汤、风喘、风寒咳嗽、外感咳嗽·风寒证、无音、外感短气、药后喘、三拗汤、加减三拗汤、三拗方、新加三拗汤、风喘、风寒咳嗽、外感咳嗽·风寒证、无音、外感短气、药后喘、失声、聚咳、天哮呛、风寒外束喘、开音、外感喘逆、失音、伤寒失声、不得卧、风寒喘逆、祛痰丸、气促、短气、喘、肺炎喘嗽、实喘·风寒袭肺证、风寒喘、人偏肺病毒感染、外感咳嗽、人偏肺病毒感染诊疗方案（2023年版）、三拗片等。

参考检测方法

麻黄照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.092%磷酸溶液（含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺）（1.5：98.5）为流动相。检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含盐酸麻黄碱25μg、盐酸伪麻黄碱10μg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品10片，除去薄膜衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置25ml量瓶中，加入70%甲醇20ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，加在中性氧化铝柱（100~200目，1g，内径为1cm）上，用30%甲醇10ml洗脱，收集洗脱液置10ml量瓶中，加30%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含麻黄以盐酸麻黄碱（C₁₀H₁₅NO.HCl）和盐酸伪麻黄碱（C₁₀H₁₅NO.HCl）的总量计，不得少于3.5mg。苦杏仁照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷綦硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（15：85）为流动相；检测波长为207nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。对照品溶液的制备取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品10片，除去薄膜衣，精密称定，研细，取约0.2g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含苦杏仁以苦杏仁苷（C₂₀H₂₇NO₁₁）计，不得少于6.5mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品5片，除去薄膜衣，研细，加水30ml，加热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，弃去水洗液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加水饱和的正丁醇30ml，超声处理20分钟，滤过，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水（40：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品40片，研细，置250ml圆底烧瓶中，加水100ml与玻璃珠数粒，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至刻度并溢流入烧瓶时为止，再加乙酸乙酯1ml加热回流3小时，放冷，取乙酸乙酯层作为供试品溶液。另取生姜油对照提取物，加乙酸乙酯制成每1ml含0.05ml的溶液，作为对照提取物溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。