三宝胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为深棕色的粉末；气微，味微酸、甜。

检测范围

三宝胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、三宝木属、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、三宝胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、三宝木属、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、枸橼酸铋钾胶囊、国家基本药物目录（2018年版）、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、三宝、山海丹胶囊、心脑舒通胶囊、布洛伪麻胶囊、冠心苏合胶囊、三宝胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。以甲醇-1%醋酸溶液（12：88）为流动相；检测波长为279nm。理论板数按原儿茶醛峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取原儿茶醛对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含12μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品20粒的内容物，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重童，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，用稀盐酸调节pH值至2，用乙醚提取4次，每次10ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含丹参以原儿茶醛（C₇H₆O₃）计，不得少于22μg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：内种皮厚壁细胞黄棕色或红棕色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块（砂仁）。不规则块片灰黄色表面有微细纹理或孔隙（醋龟甲）。淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24~40μm，脐点短缝状或人字状（山药）。果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁连珠状增厚（山茱萸）。 （2）取本品内容物5g，置索氏提取器中，加乙醚80ml，加热回流至提取液近无色，乙醚液备用；药渣挥去乙醚，加水饱和的正丁醇60ml，加热回流30分钟，滤过，滤液用正丁醇饱和的0.1%氢氧化钠溶液洗涤3次，每次15ml，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品适量，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、上述三种对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同顔色的斑点；紫外光下检视显相同顔色的荧光斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下备用的乙醚液1/3量，低温挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取当归对照药材0.5g，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取〔鉴别〕（2）项下备用的乙醚液1/3量，低温挥干，残渣加无水乙醇-三氯甲烷（3：2）混合溶液1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（20：5：8：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品内容物2g，加甲醇15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml、盐酸1ml，置沸水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取4次，每次10ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素对照品适量，加乙酸乙酯制成每1ml含0.25mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 （6）取本品，照〔含量测定〕项下的方法试验，供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。