三金片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至黑褐色；味酸、涩、微苦。

检测范围

三金片、左金片、三金胶囊、复方鸡内金片、三金汤、三金胡桃汤、三金感冒片、三金颗粒、牛黄益金片、女金片、三金片、左金片、三金胶囊、复方鸡内金片、三金汤、三金胡桃汤、三金感冒片、三金颗粒、牛黄益金片、女金片、三金西瓜霜、太乙紫金片、补金片、乌金片、紫龙金片、小金片、妇科千金片、气功仿生工程、复方药理研究、盆腔瘀血综合征、国家基本药物目录（2012年版）、流痰、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、甲状腺功能亢进症、国家发展改革委定价药品目录、中成药临床应用指导原则、三金片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（48：52）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按羟基积雪草苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备分别取羟基积雪草苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液和每1ml含0.6mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品30片（小片）或20片（大片），除去包衣，精密称定，研细，取约1.5g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次15ml，取正丁醇液，减压回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取上述两种浓度的对照品溶液各10μl与供试品溶液5~10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。 本品每片含积雪草以羟基积雪草苷（C₄₈H₇₈O₂₀）计，小片不得少于0.22mg；大片不得少于0.35mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品15片（小片）或10片（大片），除去包衣，研细，加乙醇15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.01mol/L氢氧化钠溶液20ml，微热使溶解，用乙醚10ml振摇提取，弃去乙醚液，水溶液再用乙酸乙酯10ml振摇提取，水溶液备用；乙酸乙酯液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取金櫻根对照药材2.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显两个或两个以上相同颜色的主斑点。 （2）取〔鉴别〕（1）项下的备用水溶液，用水饱和的正丁醇15ml振摇提取，分取正丁醇液，用正丁醇饱和的水5ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取积雪草苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7：3：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品10片（小片）或6片（大片），除去包衣，研细，加乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液加盐酸5ml，加热回流2小时，放冷，用40%氢氧化钠溶液调至中性，蒸至无醇味，残渣用热水40ml溶解，用二氯甲烷振摇提取2次（40ml，30ml），合并二氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取菝葜对照药材5g，同法制成对照药材溶液。再取薯蓣皂苷元对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显两个或两个以上相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品15片（小片）或10片（大片），研细，加甲醇100ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约10ml，加在中性氧化铝柱（100~200目，5g，内径为1cm）上，用甲醇50ml洗脱，收集流出液与洗脱液，蒸干，残渣用水20ml溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取羊开口对照药材5g，加水100ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5~10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-水（6：14：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。