口咽清丸（阮氏上清丸）的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黑色的水丸，除去包衣后显棕色至棕褐色；味苦凉、涩、微甜。

检测范围

上清丸、上青丸、上清丹、黄连上清丸、喉瘖·痰热壅肺证、非处方中药、喉瘖·风热犯肺证、阮氏上清丸、耳聋·肝火上扰证、耳鸣·肝火上扰证、上清丸、上青丸、上清丹、黄连上清丸、喉瘖·痰热壅肺证、非处方中药、喉瘖·风热犯肺证、阮氏上清丸、耳聋·肝火上扰证、耳鸣·肝火上扰证、明目上清丸、萆薢分清丸、脑立清丸、鸡清丸、急脓耳、三清丸、神芎上清丸、毓清丸、芎菊上清丸、噙化上清丸、粉刺、妇科分清丸、牛黄上清丸、增损阮氏小青龙汤、麝香上清丸、冰麝上清丸、温清丸、双清丸、芩连上清丸、冰梅上清丸、口咽清丸（阮氏上清丸）等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（10：90）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按儿茶素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取儿茶素对照品、表儿茶素对照品适量，精密称定，加50%乙醇制成每1ml含儿茶素0.2mg、表儿茶素0.1mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加50%乙醇40ml，超声处理（功率160W，频率50kHz）30分钟，取出，放冷，加50%乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含儿茶以儿茶素（C₁₅H₁₄O₆）及表儿茶素（C₁₅H₁₄O₆）的总量计，不得少于80mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：可见黄棕色块状物（儿茶）。石细胞形状不一，纹孔明显，有的内含红棕色物质，分枝状石细胞壁厚（马槟榔）。 （2）取火柴杆浸于本品水浸液中，使轻微着色，待干燥后，再浸入盐酸中立即取出，置火焰附近烘烤，杆上即显紫红色。 （3）取本品8g，研细，置具塞锥形瓶中，加无水乙醇-浓氨试液（3：2）5ml，密塞，放置15分钟，加入三氯甲烷50ml，加热回流1小时，放冷后滤过，滤液蒸干，残渣加入无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～15μl，对照品溶液15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（12：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品8g，研细，置250ml圆底瓶中，加水50ml，照挥发油测定法（通则2204）操作，加乙酸乙酯3ml，加热至沸腾并保持微沸1小时，分取乙酸乙酯作为供试品溶液。另取冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液3～8μl，对照品溶液10～15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品0.5g，研细，加乙醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取儿茶对照药材0.1g，加乙醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（20：5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。