千金止带丸（水丸）的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为灰黑色的水丸；气微香，味涩、微苦。

检测范围

千金止带丸（水丸）、千金止带丸、千金止带丸（大蜜丸）、千金散、千金藤、千金汤、千金托里散、保和丸（水丸）、光千金藤啶碱、千金藤啶碱、千金止带丸（水丸）、千金止带丸、千金止带丸（大蜜丸）、千金散、千金藤、千金汤、千金托里散、保和丸（水丸）、光千金藤啶碱、千金藤啶碱、千金藤定碱、补中益气丸（水丸）、龙胆泻肝丸（水丸）、千金藤属、花头千金藤碱、千金藤素、千金藤碱、止嗽定喘丸（水丸）、羚翘解毒丸（水丸）、导水丸、千金方、千金要方、龙胆泻肝丸（大蜜丸）、备急千金要方、千金子霜、千金内托散、千金丸、千金消癖丸、逍遥丸（水丸）、天膏药、千金止带丸（水丸）等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（12：88）为流动相；检测波长为230mn；柱温为40℃。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率100W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液15μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于0.30mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：联结乳管直径12～15μm，含细小颗粒状物（党参）。分泌细胞类圆形，含淡黄棕色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排列（醋香附）。种皮栅状细胞淡棕色或棕红色，表面观类多角形，壁稍厚，胞腔含红棕色物（盐补骨脂）。草酸钙针晶细小，长10～32μm，不规则地充塞于薄壁细胞中（炒白术）。橡胶丝呈条状或扭曲成团，表面显颗粒性（盐杜仲）。石细胞类圆形或类多角形，胞腔含草酸钙方晶（椿皮）。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔内含硅质块（砂仁）。厚壁组织碎片绿黄色，细胞类多角形或略延长，壁稍弯曲，有的连珠状增厚，纹孔细密（醋延胡索）。花粉粒球形，直径约37μm，外壁有细小疣点，有散孔（鸡冠花）。不规则块片或颗粒蓝色（青黛）。（2）取本品10g，研碎，加甲醇100ml，温浸1小时，时时振摇，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水30ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次30ml，弃去乙醚液，水溶液再用水饱和的正丁醇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用水洗2次，每次30ml，弃去水洗液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加乙醇约1ml使溶解，加适量中性氧化铝，在水浴上拌匀、干燥，加在中性氧化铝柱（200～300目，1g，内径为1～1.5cm）上，以甲醇60ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品4g，研碎，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，3g，内径为1～1.5cm）上，以乙酸乙酯10ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品及靛蓝对照品、靛玉红对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与靛玉红对照品色谱、靛蓝对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与补骨脂素对照品色谱、异补骨脂素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。