川贝止咳露（川贝枇杷露）的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕黄色至棕褐色的液体；气芳香，味甜、凉、微苦。

检测范围

川贝枇杷露、蜜炼川贝枇杷膏、蛇胆川贝枇杷膏、川贝枇杷糖浆、治咳川贝枇杷露、牛黄蛇胆川贝液、川贝陈皮李、川贝雪梨膏、川贝罗汉止咳冲剂、川贝、川贝枇杷露、蜜炼川贝枇杷膏、蛇胆川贝枇杷膏、川贝枇杷糖浆、治咳川贝枇杷露、牛黄蛇胆川贝液、川贝陈皮李、川贝雪梨膏、川贝罗汉止咳冲剂、川贝、蛇胆川贝液、川贝止咳露、虫草川贝止咳膏、川贝罗汉止咳颗粒、复方川贝精片、川贝止咳糖浆、三号蛇胆川贝片、蛇胆川贝胶囊、川贝末胶囊、川贝蜜、川贝梨糖浆、蛇连川贝散、复方川贝止咳糖浆、川贝清肺糖浆、川贝半夏液、蛇胆川贝软胶囊、川贝银耳糖浆、复方川贝母片、川贝冰糖米汤饮、川贝杏仁饮、川贝止咳露（川贝枇杷露）等。

参考检测方法

照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验改性聚乙二醇毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm），柱温110℃，进样口温度为220℃，检测器温度为250℃；分流比为5：1。理论板数按萘峰计算应不低于5000。 校正因子测定取萘适量，精密称定，加环己烷制成每1ml含5mg的溶液，作为内标溶液。另取薄荷脑对照品60mg，精密称定，置10ml量瓶中，加环己烷溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml，置50ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加环己烷至刻度，摇匀。吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。 测定法精密量取本品50ml，用环己烷振摇提取4次，每次10ml，合并环己烷液，用氯化钠饱和溶液10ml洗涤，弃去洗涤液。环己烷液用铺有无水硫酸钠1g的漏斗滤过，滤液置50ml量瓶中，用环己烷洗涤滤器至约48ml，精密加入内标溶液1ml，加环己烷至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含薄荷脑（C₁₀H₂₀O）应不得少于0.12mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品200ml，浓缩至约70ml，转移至三角烧瓶中，用少量水清洗容器并转移至三角烧瓶中，加浓氨试液2ml，摇匀，加三氯甲垸100ml，加热回流30分钟，放冷，分取三氯甲烷液，加无水硫酸钠适量，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取贝母素乙对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（17：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品25ml，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加水3～5ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（柱内径为1.5cm，柱高为8cm），用水50ml洗脱，弃去洗脱液，再用稀乙醇洗脱至无色，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取枇杷叶对照药材2g，加水100ml，煎煮1小时，滤过，滤液同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10～20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使呈条状，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（8：4：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主条斑。 （3）取本品50ml，加盐酸1ml，摇匀，用乙醚振摇提取2次，每次40ml，合并乙醚液，回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取前胡对照药材1g，加水150ml，煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至50ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以饱和的氢氧化钠乙醇溶液，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光主斑点。 （4）取本品30ml，加10%硫酸乙醇溶液10ml，加热回流3小时，放冷，加三氯甲烷60ml，振摇，转移至分液漏斗中，分取三氯甲烷液，水液再用三氯甲烷60ml振摇提取，合并三氯甲烷液，用水60ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用铺有适量无水硫酸钠的漏斗滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，加10%硫酸乙醇溶液10ml及水30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～10μl、对照药材溶液5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （5）取本品15ml，用石油醚（30～60℃）振摇提取2次，每次15ml，合并石油醚液，低温浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品，加石油醚（30～60℃）制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾千，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。