川芎茶调片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕褐色的片；气香，味辛、微苦。

检测范围

川芎茶调片、川芎散、川芎丸、川芎汤、川芎茶调口服液、茶调散、川芎茶调丸、川芎茶调袋泡茶（川芎茶调袋泡剂）、川芎嗪、川芎茶调颗粒、川芎茶调片、川芎散、川芎丸、川芎汤、川芎茶调口服液、茶调散、川芎茶调丸、川芎茶调袋泡茶（川芎茶调袋泡剂）、川芎嗪、川芎茶调颗粒、芎穷、川芎茶调丸（浓缩丸）、川芎石膏汤、芎菊茶调散、川芎头痛茶、川芎茶调散、川芎茶调冲剂、川芎茶调袋泡剂、复方川芎胶囊、川芎膏、川芎石膏散、加味四物汤、川芎白芷鱼头汤、川芎煮蛋、秘传加减川芎茶调散、川芎、加味生化汤、川芎羌活散、川芎行经散、芎归汤、川芎茶调片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%醋酸溶液（11：89）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约1g，精密称定，精密加入70%甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率500W，频率53kHz）10分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含川芎和羌活以阿魏酸（C₁₀H₁₀O₄）计，不得少于62.0μg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒复粒由8～12分粒组成（白芷）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。（2）取本品20片，研细，置具塞锥形瓶中，加石油醚（60～90℃）20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品10片，研细，加水25ml，超声处理10分钟，离心，取上清液，用稀盐酸调节pH值至2～3，用二氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并二氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙醚（12：7）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光主斑点。（4）取本品10片，研细，加乙醚40ml，低温加热回流30分钟，放冷，滤过，弃去滤液，滤渣挥尽乙醚，加甲醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水50ml洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点。（5）取〔鉴别〕（4）项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取羌活对照药材0.1g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光主斑点。