女金丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕褐色至黑棕色的水蜜丸、小蜜丸或大蜜丸；气芳香，味甜、微苦。

检测范围

人参女金丸、女金丸、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、四金丸、清金丸、女金丹、青金丸、白金丸、胜金丸、双解贵金丸、人参女金丸、女金丸、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、四金丸、清金丸、女金丹、青金丸、白金丸、胜金丸、双解贵金丸、千金丸、紫金丸、黄金丸、万金丸、郁金丸、软金丸、乌金丸、庄氏紫金丸、流金丸、小乌金丸、左金丸、寸金丸、滚金丸、黑金丸、龙麝青金丸、女金胶囊、无忌紫金丸、泥金丸、一滴金丸、娄金丸、女金丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液（12：13：75）为流动相（必要时，每次进样测定后增加乙腈的比例，尽快冲出杂质成分检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于7000。对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品水蜜丸适量，研碎，取约0.7g，精密称定；或取重量差异项下的小蜜丸或大蜜丸，剪碎，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）15分钟使溶散，加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含陈皮以橙皮苷（C₂₈H₃₄O₁₅）计，水蜜丸每1g不得少于1.4mg；小蜜丸每1g不得少于0.89mg；大蜜丸每丸不得少于8.0mg。【检查】应符合丸剂项下的有关规定（通则0108）。^[1]

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：糊化淀粉粒团块淡黄色（延胡索）。不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。非腺毛1～3细胞，稍弯曲，壁有疣状突起（益母草）。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中（陈皮）。纤维单个散在，长梭形，直径24～50μm，壁厚，木化（肉桂）。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块（砂仁）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。纤维成束，红棕色或黄棕色，壁甚厚（香附）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。不规则块片半透明，边缘折光较强，表面有纤细短纹理和小孔及细裂隙（鹿角霜）。（2）取本品水蜜丸10g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸18g，剪碎，置500ml圆底烧瓶中，加水200ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至刻度并溢流入烧瓶时为止，再加入石油醚（60～90℃）1ml，连接回流冷凝管，加热并保持微沸1小时，放冷，取石油醚液作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加石油醚（60～90℃）制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液-盐酸（50：1）的混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取桂皮醛对照品，加石油醚（60～90℃）制成每1ml含0.5μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液5μl与上述对照品溶液2μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液，放置30分钟至斑点显色清洗。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品水蜜丸5g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎，加水60ml，搅拌使溶散，加热回流30分钟，放冷，离心，取上清液，用稀盐酸调pH值至1～2，离心，取上清液，滤过，滤液通过732氢型阳离子交换树脂柱（内径为10mm，柱高为15cm），流速为每分钟1.0～1.5ml，以水洗至洗脱液近无色，弃去洗脱液，再以氨溶液（15→100）30ml洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣用80%乙醇10ml分次溶解，加在活性炭-中性氧化铝柱（活性炭100目以上，0.3g；中性氧化铝100～200目，2g；混匀，装柱，内径为15mm）上，用80%乙醇20ml洗脱，收集流出液与洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-盐酸（8：1：3）为展开剂，展开，取出，晾干12小时以上，喷以稀碘化铋钾试液，放置2.5小时，再次喷稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（5）取本品水蜜丸10g，研碎，加浓氨试液5ml；或取小蜜丸或大蜜丸18g，剪碎，加硅藻土10g，研匀，加浓氨试液10ml，密塞，振摇，放置10分钟，加三氯甲烷60ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约10ml，用0.5mol/L盐酸溶液振摇提取2次，每次10ml，合并提取液，加浓氨试液5ml（使pH值至11以上），用三氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，水浴蒸干，残渣用三氯甲烷溶解使成0.5ml，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材0.5g，加浓氨试液0.5ml，振摇，放置10分钟，加三氯甲烷20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照药材溶液10μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。（6）取本品水蜜丸5g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎，加桂藻土5g，研匀，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，用脱脂棉滤过，滤液通过D101型大孔吸附树脂柱（16～60目，内径为1.5cm，柱高为15cm），流速为每分钟1.0～1.5ml，依次以水、30%乙醇各50ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用50%乙醇5ml溶解，通过聚酰胺柱（100～200目，lg，内径为1cm，湿法装柱），用50%乙醇10ml洗脱，收集流出液及洗脱液，备用；继用乙醇10ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材0.1g，加甲醇5ml，超声处理10分钟，摇匀，静置，取上清液作为对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（7）取〔鉴别〕（6）项下的备用溶液，水浴蒸去乙醇，加水至约5ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次5ml，水溶液备用；合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.1g，加甲醇5ml，超声处理10分钟，静置，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（28：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在105℃加热约5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（8）取〔鉴别〕（7）项下的备用水溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次8ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣用甲醇5ml分次溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为1cm）上，用80%甲醇20ml洗脱，收集流出液及洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：18：10）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。