川芎茶调颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

〔规格（1）〕：本品为棕色的颗粒，气香，味甜、微苦；〔规格（2）〕：本品为棕色至棕褐色的颗粒，气香，微苦。

检测范围

川芎茶调颗粒、颗粒剂、川芎散、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、川芎丸、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒性、川芎汤、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、川芎茶调颗粒、颗粒剂、川芎散、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、川芎丸、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒性、川芎汤、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、川芎茶调口服液、茶调散、GV、国家发展改革委定价药品目录、川芎茶调丸、川芎茶调片、颗粒度、乙型杆状病毒属、川芎茶调袋泡茶（川芎茶调袋泡剂）、阿苯达唑颗粒、颗粒细胞瘤、脑安颗粒、富马酸亚铁颗粒、板蓝根颗粒、磷酸苯丙哌林颗粒、胃力康颗粒、云芝肝泰颗粒剂、益母草颗粒、川芎嗪、金莲花颗粒、川芎茶调颗粒等。

参考检测方法

川芎羌活照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-2%醋酸溶液（10：90）为流动相；检测波长为323nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于8000。 对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，加45%乙醇-冰醋酸（20：1）的混合溶液制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取3g〔规格（1）〕或1.5g〔规格（2）〕，精密称定，精密加入45%乙醇-冰醋酸（20：1）的混合溶液25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转）10分钟，取上清液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含川芎和羌活以阿魏酸（C₁₀H₁₀O₄）计，不得少于0.39mg。 甘草照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5%磷酸溶液（含1mmol/L醋酸铵）（33：67）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液（相当于每1ml含甘草酸48.99μg），即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取1g〔规格（1）〕或0.5g〔规格（2）〕，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇溶液20ml，称定重量，超声处理（功率500W，频率53kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含甘草以甘草酸（C₄₂H₆₂O₁₆）计，不得少于4.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品7.8g〔规格（1）〕或4g〔规格（2）〕，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醚20ml，密塞，振摇，冰浴中超声处理20分钟，滤过，滤液挥散至约1ml，作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品15.6g〔规格（1）〕或8g〔规格（2）〕，研细，加水100ml使溶解，离心，取上清液，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚提取液，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.3g，加乙醚20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液挥散至约1ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的荧光主斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取羌活对照药材0.5g，加水50ml，煎煮20分钟，放冷，离心，取上清液，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥散至约1ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种对照药材溶液各15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在85℃加热约5分钟，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 （4）取本品15.6g〔规格（1）〕或8g〔规格（2）〕，研细，加甲醇10ml使润湿，加丙酮50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径1cm）上，以80%甲醇5ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取防风对照药材1g，加丙酮10ml，同法制成对照药材溶液。再取升麻素苷对照品和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品适量，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液和对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以二氯甲烷-甲醇（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品15.68〔规格（1）〕或8g〔规格（2）〕，研细，加乙醚40ml，低温加热回流30分钟，放冷，滤过，弃去滤液，滤渣挥尽乙醚，加甲醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水50ml洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色主斑点。 （6）取本品7.8g〔规格（1）〕或4g〔规格（2）〕，加水50ml，超声处理10分钟，离心，取上清液，用稀盐酸调节pH值至2～3，用二氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并二氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙醚（12：7）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。