小儿至宝丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为橙黄色至棕黄色的大蜜丸；气微香，味微苦，有辛凉感。

检测范围

小儿至宝丸、国家发展改革委定价药品目录、小儿癫痫、小儿水肿、小儿暑温、小儿外科内镜诊疗技术管理规范（2013年版）、小儿心悸病、小儿心悸、WS/T 580—2017 0岁～6岁儿童发育行为评估量表、小儿咳嗽、小儿至宝丸、国家发展改革委定价药品目录、小儿癫痫、小儿水肿、小儿暑温、小儿外科内镜诊疗技术管理规范（2013年版）、小儿心悸病、小儿心悸、WS/T 580—2017 0岁～6岁儿童发育行为评估量表、小儿咳嗽、小儿厥证、小儿泄泻、小儿呕吐、小儿感冒、小儿哮喘、小儿烧伤、小儿腹痛、小儿口疮、小儿惊痫、小儿遗尿、小儿结核病、小儿痉病、小儿指纹、小儿推拿、小儿浮肿、小儿脱证、小儿药证真诀、小儿惊风散、牛黄至宝丸、四缝、小儿至宝丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液（12：14：74）为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20ug的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异下的本品，剪碎，取lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每丸含陈皮以橙皮苷（C₂₈H₃₄O₁₅）计，不得少于0.70mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒广卵形或贝壳形，直径40～64um，脐点短缝状、人字状或马蹄状，层纹可察见（川贝母）。不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6um（茯苓）。叶肉组织中有细小草酸钙簇晶，直径4～8um（紫苏叶）。叶肉组织中散有细小草酸钙针晶（广藿香）。草酸钙砂晶存在于薄壁细胞中，有时含晶细胞连接成行（钩藤）。油管含棕黄色分泌物，直径约100um（羌活）。几丁质皮壳碎片淡黄棕色，半透明，密布乳头状或短刺状突起（蝉蜕）。草酸钙簇晶单个散在或存在于果肉组织中，直径25～54um（山楂）。表皮细胞纵列，由1个长细胞与2个短细胞相间连接，长细胞壁厚，波状弯曲，木化（麦芽）。内胚乳细胞碎片无色，壁较厚，有较多大的类圆形纹孔（槟榔）。种皮栅状细胞表面观细小，多角形，壁厚，侧面观类长方形，侧壁及内壁增厚（芥子）。体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体（僵蚕）。体壁碎片淡黄色至黄色，有网状纹理及圆形毛窝，有时可见棕褐色刚毛（全蝎）。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。（2）取本品9g，剪碎，置烧瓶中，加水200ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢入烧瓶时为止，再加入乙酸乙酯1ml，连接冷凝管，加热回流4小时，放冷，分取乙酸乙酯液并补足至1ml，混匀，作为供试品溶液。另取百秋李醇对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10ul、对照品溶液2ul，分别点于同一硅胶H薄层板上，以环己烷-丙酮（18：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品7.5g，剪碎，加硅藻土5g，研匀，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流3小时，提取液低温挥去乙醚，残渣用乙酸乙酯1ml溶解，取上清液作为供试品溶液。另取羌活对照药材0.25g，加乙醚25ml，冷浸30分钟，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2ul、对照药材溶液1ul，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶H薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（5：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。（4）取本品4.5g，剪碎，加甲醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣用水10ml溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2ul、对照品溶液4ul，分别点于同一以含1%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶H薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置4小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（5）取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取冰片对照品，加石油醚（60～90℃）制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2?l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯（9：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，放置10～20分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（6）取本品4.5g，剪碎，加甲醇25ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加水15ml使溶解，用氨试液调节pH值至9～10，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，弃去乙酸乙酯液，水溶液用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加乙醚5ml使溶解，用0.05%氢氧化钠溶液5ml振摇提取，碱水提取液再用乙醚洗涤2次，每次5ml，弃去乙醚液，水溶液用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，每次5ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加甲醇制成每1m1含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶H薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸（6：32：1.5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。