小儿抗痫胶囊的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至黄棕色的粉末；味微苦。

检测范围

小儿抗痫胶囊、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶囊剂、国家发展改革委定价药品目录、小儿癫痫、小儿水肿、小儿暑温、小儿外科内镜诊疗技术管理规范（2013年版）、小儿心悸病、小儿心悸、小儿抗痫胶囊、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶囊剂、国家发展改革委定价药品目录、小儿癫痫、小儿水肿、小儿暑温、小儿外科内镜诊疗技术管理规范（2013年版）、小儿心悸病、小儿心悸、WS/T 580—2017 0岁～6岁儿童发育行为评估量表、小儿咳嗽、小儿厥证、小儿泄泻、小儿呕吐、小儿感冒、小儿哮喘、小儿烧伤、胶体果胶铋胶囊、小儿腹痛、肌苷胶囊、小儿口疮、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、小儿惊痫、小儿遗尿、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、抗痫灵、小儿结核病、小儿抗痫胶囊等。

参考检测方法

麸炒枳壳与橘红照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-冰醋酸-水（33：1：67）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备取柚皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25ug的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～lOul，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含麸炒枳壳、橘红以柚皮苷（C₂₇H₃₂O₁₄）计，不得少于0.75mg。天麻照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（1.6：98.4）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于8500。对照品溶液的制备取天麻素对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含20?g的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约2g，精密称定，精密加50%申醇25ml，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）60分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，离心（转速为每分钟3000转）5分钟，精密量取上清液3ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，lg，内径lcm）上，用50%甲醇洗脱，收集流出液及洗脱液9.5ml于10ml量瓶中，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含天麻以天麻素（C₁₃H₁₈O₇）计，不得少于0.10mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：纤维管胞壁略厚，有具缘纹孔，纹孔口人字形或十字形（沉香）。（2）取本品内容物5g，加乙醚20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醚2ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材lg，加乙醚15ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4～6u1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己院-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品内容物5g，加无水乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取羌活对照药材lg，加无水乙醇15ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4～6u1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。