小儿肺咳颗粒的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；味甜。

检测范围

小儿肺咳颗粒、国家发展改革委定价药品目录、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、小儿癫痫、小儿水肿、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、小儿肺咳颗粒、国家发展改革委定价药品目录、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、小儿癫痫、小儿水肿、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、小儿暑温、小儿外科内镜诊疗技术管理规范（2013年版）、小儿心悸病、小儿心悸、WS/T 580—2017 0岁～6岁儿童发育行为评估量表、小儿咳嗽、颗粒性、小儿厥证、小儿泄泻、小儿呕吐、杆状病毒科、小儿感冒、颗粒剂(冲剂)、小儿哮喘、小儿烧伤、小儿七星茶颗粒、小儿腹痛、GV、颗粒度、阿苯达唑颗粒、小儿肺咳颗粒等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-5%醋酸溶液（33：67）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml含30ug的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率80W，频率250kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOul，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每lg含陈皮以橙皮苷（C₂₈H₃₄O₁₅）计，不得少于0.57mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品3g，加水适量使溶解，离心，取沉淀，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液融化；菌丝无色或淡棕色（茯苓）。花粉粒呈类圆球形，直径28～40um，外壁有刺，较尖（款冬花）。种皮石细胞，表面观呈不规则多角形，垂周壁呈深波状或微波状弯曲，层纹清晰（枸杞子）。（2）取本品50g，研细，加甲醇120ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加7%硫酸溶液30ml使溶解，加热回流1小时，用石油醚（60～90℃）振摇提取3次，每次20ml，合并石油醚液，用水洗涤3次，每次20ml，分取石油醚液，挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，加甲醇30ml，同法制成对照药材溶液。再取人参三醇对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（1→10），在100℃加热至斑点显色清晰，分别在日光及紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品15g，研细，加水饱和的正丁醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用水洗涤3次，每次20ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白术对照药材0.5g，加水煎煮2小时，滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残猹加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（9.5：0.5：0.06）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同的蓝色荧光斑点。（4）取本品10g，研细，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇4ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取辛弗林对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨试液（13：4：3：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（5）取本品10g，研细，加三氯甲烷30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取青蒿对照药材lg，加水煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷20ml搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（18：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同的蓝色荧光斑点。（6）取本品5g，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。（7）取本品50g，研细，加甲醇100ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水50ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取4次，每次50ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取款冬花对照药材lg，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮（6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（8）取枸杞子对照药材lg，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（7）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸（3：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。