小儿肺热平胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为黄色至黄棕色的粉末；气辛，味苦。

检测范围

小儿肺热平胶囊、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶囊剂、国家发展改革委定价药品目录、小儿癫痫、小儿水肿、小儿暑温、小儿外科内镜诊疗技术管理规范（2013年版）、小儿心悸病、小儿心悸、小儿肺热平胶囊、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶囊剂、国家发展改革委定价药品目录、小儿癫痫、小儿水肿、小儿暑温、小儿外科内镜诊疗技术管理规范（2013年版）、小儿心悸病、小儿心悸、小儿咳嗽、WS/T 580—2017 0岁～6岁儿童发育行为评估量表、小儿厥证、肺热病、小儿泄泻、小儿呕吐、小儿感冒、小儿哮喘、小儿烧伤、胶体果胶铋胶囊、小儿肺热平胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（33：67）为流动相；检测波长为424nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1→100）混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（l→100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄连以盐酸小檗碱（C₂₀H_17NO_4·HC1）计，不得少于0.80mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则块片状结晶有玻璃样光泽，边缘具明显的平直纹理（北寒水石）。 （2）取本品内容物少许，进行微量升华，升华物置显微镜下观察，升华物呈不定形的无色片状结晶。 （3）取本品内容物0.5g，加10%盐酸乙醇溶液20ml，振摇10分钟，滤过，取滤液1ml，加碘化铋钾试液2滴，生成桔黄色沉淀。 （4）取本品内容物5g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次（30ml，20ml，20ml），合并正丁醇提取液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10ul、对照药材溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（9：11）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点。 （5）取黄芩对照药材lg，照〔鉴别〕（4）项下供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（4）项下的供试品溶液5?l及上述对照药材与对照品溶液各2ul，分别点于同一含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%的三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。