小儿咳喘颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黄棕色至棕色的颗粒；气微凉，味甜、 微苦。

检测范围

小儿咳喘颗粒等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（1：1）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品12.5mg，精密称定，置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置25ml量瓶中，加入高碘酸溶液（0.25g→10ml）1ml、0.25mol/L氢氧化钠溶液2.5ml，摇匀，放置30分钟，用0.5mol/L盐酸溶液调节pH值至7，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含盐酸麻黄碱2.5ug）。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约2g，精密称定，加5mol/L氢氧化钠溶液120ml，摇匀，加氯化钠7.5g，超声处理（功率250W，频率33kHz）10分钟，蒸馏，用盛有0.5mol/L盐酸溶液5ml的100ml量瓶收集蒸馏液近95ml，加水至刻度，摇匀。精密量取10ml，置25ml量瓶中，照对照品溶液的制备项下的方法，自“加入高碘酸溶液”起，至“加甲醇至刻度”止，依法操作，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含麻黄以盐酸麻黄碱（C₁₀H₁₅NO·HC1）计，不得少于1.2mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒广卵形或贝壳形，直径40～64um，脐点短缝状、人字状或马蹄状，层纹可察见（川贝母）。 （2）取本品6g，研细，用热水30ml溶解，滤过，滤液放冷，加浓氨试液30ml，摇匀，用乙醚60ml振摇提取，分取乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各lOul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（5：1：0.1）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品3g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1ul，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。