小儿咽扁颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；味甜、微苦，或味微甜、微苦（无蔗糖）。

检测范围

小儿咽扁颗粒等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（12：88）为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含20ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装暈差异项下的本品内容物，混匀，取适量，研细，取约lg或0.5g（无蔗糖），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率25kHZ）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含金银花以绿原酸（C₁₆H₁₈O₉）计，不得少于3.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品8g或4g（无蔗糖），研细，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次25ml，弃去三氯甲烷液，再用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取射干对照药材lg，加水60ml，煎煮20分钟，离心，取上清液加三氯甲烷同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液lOul、对照药材溶液5ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-丁酮-甲醇（3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品8g或4g（无蔗糖），研细，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加盐酸3ml，加热回流1小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材lg，加甲醇同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品16g或8g（无蔗糖），研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，加三氯甲烷振摇提取2次，每次25ml，水溶液备用，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10ul、对照品溶液3ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（10：1：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取〔鉴别〕（4）项下的备用水溶液，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次25ml，弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣用水5ml溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为12cm），先后用水60ml和40%乙醇40ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取哈巴俄苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10ul、对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（7：1：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。