小儿豉翘清热颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为淡黄色至棕褐色的颗粒；味甘、微苦。

检测范围

小儿豉翘清热颗粒等。

参考检测方法

栀子照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-5mmol／L枸橼酸溶液（含2.5%异丙醇）（10：90）为流动相；柱温35℃；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量，精密称定，加流动相溶解制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.45g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声（功率300W，频率50kHz）处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含栀子以栀子苷（C₁₇H₂₄O₁₀）计，规格（1）、（3）不得少于6.4mg；规格（2）、（4）不得少于12.8mg。 连翘照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（22：78）为流动相；柱温35℃；检测波长为277nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，蒸干，加70%乙醇5ml溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，柱内径为1.5cm）上，用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含连翘以连翘苷（C₂₇H₃₄O₁₁）计，规格（1）、（3）不得少于0.68mg；规格（2）、（4）不得少于1.36mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品5g，研细，加甲醇20ml，振摇，浸渍1小时，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，在置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 （2）取本品5g，研细，加75%乙醇10ml，温浸2小时，滤过，取滤液1ml，通过已处理好的D101型大孔吸附树脂（柱内径为1cm，柱高为5cm），以水5ml洗脱，弃去水液，以40%甲醇5ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（10：4：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘约5分钟，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品5g，研细，加甲醇10ml，温浸2小时，滤过，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（49：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品10g，研细，照挥发油测定法（通则2204）操作，加石油醚（60~90℃）1ml于挥发油测定器中，提取挥发油，分取石油醚液作为供试品溶液。另取荆芥对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品3g，研细，加65%乙醇30ml，加热回流1.5小时，滤过，取续滤液作为供试品溶液，另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（10：2：0.3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。