小金胶囊的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本晶为硬胶囊，内容物为黑褐色的颗粒或黄褐色至棕褐色的粉末；气香，味微苦。

检测范围

小金胶囊、胶囊剂、小金发藓属、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、小金胶囊、胶囊剂、小金发藓属、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、小金丹、山海丹胶囊、心脑舒通胶囊、布洛伪麻胶囊、冠心苏合胶囊、小金胶囊等。

参考检测方法

照气相色谱法（通则0521）测定。色谱条件与系统适用性试验以（50%-苯基）-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.50μm）；柱温为程序升温；初始温度100℃，以每分钟10℃的速率升温至200℃，保持20分钟。理论板数按麝香酮峰计算应不低于20000。对照品溶液的制备取麝香酮对照晶适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯5ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放置至室温，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，离心，取上清液，即得。测定法精密吸取对照品溶液2μl与供试品溶液3μl，注入气相色谱仪，测定，即得。本品每粒含人工麝香以麝香酮（C₁₆H₃₀O）计，[规格（1）]不得少于0.28mg，[规格（2）]不得少于0.21mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：石细胞长方形或类方形，壁稍厚（制草乌）。子叶薄壁细胞多角形，内含脂肪油块和糊粉粒<木鳖子）。肌纤维无色或淡棕色，微波状弯曲，有时呈垂直交错排列（地龙）；薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极细的斜向交错纹理（酒当归）。（2）取本品内容物5g，研细，加水适量，煮沸，保持微沸5分钟，放冷，离心，取上清液加乙醚振摇提取2次，每次20ml，取乙醚液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.3g，加乙醚20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20μl，对照药材溶液3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品内容物5g，研细，照挥发油测定法（通则2204甲法）提取挥发油，加环己烷2ml，作为供试品溶液。另取α-蒎烯对照品和乙酸辛酯对照品，分别加环己烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，聚乙二醇20000（PEG20M）毛细管柱（柱长为30m．柱内径为0.32mm，膜厚度0.5“m），柱温为程序升温，初始温度50℃，保持3分钟，以每分钟25℃的速率升温至200℃，保持1分钟，再以每分钟20℃的速率升温至230℃，保持2分钟；进样口温度为230℃，检测器温度为260℃，分流进样，分流比为20：1。吸取供试品溶液5μl、对照品溶液各lμl，注入气相色谱仪。供试品溶液色谱中应呈现与a-蒎烯或乙酸辛酯对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。