小建中片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色至黑褐色；气微香，味甜、微辛。

检测范围

建中汤、大建中汤、建中丸、加减建中汤、祛寒建中汤、补中益气建中汤、二十四味大建中汤、二十四味建中汤、附子大建中汤、加味大建中汤、建中汤、大建中汤、建中丸、加减建中汤、祛寒建中汤、补中益气建中汤、二十四味大建中汤、二十四味建中汤、附子大建中汤、加味大建中汤、建中加减汤、十八味黄耆建中汤、十五味大建中汤、十味大建中汤、小建中汤、前胡建中汤、羊肉当归汤、乐令黄耆汤、十四味建中汤、建中散、加减大建中汤、黄耆建中汤、建中托里汤、温胃建中、内补当归建中汤、黄耆建中加当归汤、托里建中汤、内伤发癍、建中丹、建中黄耆汤、小建中片等。

参考检测方法

桂枝照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（34：66）为流动相；检测波长为290nm；理论板数按桂皮醛峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取桂皮醛对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20ug的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，除去薄膜衣，研细，过4号筛，混匀，取约0.3g，精密称定，精密加入95%甲醇50ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用95%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含桂枝以桂皮醛（C₉H₈O）计，不得少于1.0mg。白芍照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.3%磷酸溶液（25：75）为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约0.3g，精密称定，置50ml量瓶中，加70%乙醇35ml，超声处理（功率250W，频率35kHz）30分钟，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于6.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品10片，研细，加乙酸乙酯20ml，时时振摇，浸渍15分钟，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含lμl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～5μl、对照品溶液1～2μl．分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品3片，研细，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水10ml洗涤，弃去洗涤液，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光（365nm）下检视，供试品色谱中，在与甘草对照药村色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取[鉴别]（1）项下的供试品溶液，作为供试晶溶液。另取干姜对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5—10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。