小建中颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为浅棕色至棕黄色的颗粒；气香，味甜。

检测范围

小建中颗粒、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、GV、颗粒度、国家发展改革委定价药品目录、小建中颗粒、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、GV、颗粒度、国家发展改革委定价药品目录、乙型杆状病毒属、阿苯达唑颗粒、颗粒细胞瘤、富马酸亚铁颗粒、板蓝根颗粒、磷酸苯丙哌林颗粒、胃力康颗粒、脑安颗粒、云芝肝泰颗粒剂、益母草颗粒、金莲花颗粒、脑血康颗粒、复方罗布麻颗粒、对乙酰氨基酚颗粒、外阴恶性颗粒细胞瘤、灯盏细辛颗粒（灯盏花颗粒）、卵巢颗粒细胞瘤、恶性颗粒细胞瘤、养胃舒颗粒、肝苏颗粒、小建中颗粒等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（17：83）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl．注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于30.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品1.5g，加硅藻土1g，研匀，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至约2ml，加中性氧化铝2g，拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱（100～200目，1g，内径为1cm）上，用甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芍对照药材0.5g，加甲醇20ml，自“加热回流1小时”起，同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加甲醇制成1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水（13：6：2）10℃以下放置的下层溶液力展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品90g，置烧瓶中，加水300ml使溶解，照挥发油测定法（通则2204）试验，自挥发油测定器上端加入乙酸乙酯1ml，加热至沸并保持微沸3小时，分取乙酸乙酯液，作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液15μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品30g，用水40ml溶解，加乙醚45ml，超声处理30分钟，分取水溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水10ml洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加水10ml，加热回流30分钟，滤过，取滤液，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1～2μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品90g，研细，加石油醚（60～90℃）100ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取干姜对照药材2g，加乙醇20ml，超声处埋20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以环己烷-乙醚（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。