小柴胡片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为灰棕色至黑褐色的片；或为薄膜衣片，除去包衣后显灰棕色至黑褐色；气微，昧甜、微苦。

检测范围

小柴胡片、小柴胡冲剂、加味小柴胡汤、加减小柴胡汤、小柴胡加地黄汤、小柴胡加桂汤、小柴胡去半夏加栝楼汤、小柴胡汤、小柴胡泡腾片、小柴胡加干姜牡蛎汤、小柴胡片、小柴胡冲剂、加味小柴胡汤、加减小柴胡汤、小柴胡加地黄汤、小柴胡加桂汤、小柴胡去半夏加栝楼汤、小柴胡汤、小柴胡泡腾片、小柴胡加干姜牡蛎汤、小柴胡加干姜陈皮汤、小柴胡加生姜橘皮竹茹汤、小柴胡加枳桔汤、小柴胡加桃仁五灵脂汤、小柴胡加常山汤、小柴胡去人参加芍药瓜蒌根汤、小柴胡去半夏加人参栝楼汤、小柴胡去参加青皮汤、小柴胡去参枣生姜加五味子干姜汤、小柴胡去枣加牡蛎汤、小柴胡去黄芩加芍药汤、小柴胡去黄芩加茯苓汤、加味小柴胡合四物汤、小柴胡加栀子汤、小柴胡六君子汤、小柴胡加大黄汤、小柴胡加五味子汤、小柴胡加生地黄汤、小柴胡加竹茹汤、小柴胡加芒消大黄汤、小柴胡片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-冰醋酸-水（50：1：50）为流动相；检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，如70%乙醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约0.3g，精密称定，置100ml量瓶中，加70%乙醇70ml，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于2.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：联结乳管直径12～15μm，含细小颗粒状物（党参）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。 （2）取本品10片，研细，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸予，残渣加水20ml使溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3；1：1）为展开剂，展开，取出，晾于，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品10片，研细，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验。吸取供试品溶液与对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（40：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。