马应龙麝香痔疮膏的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为浅灰黄色或粉红色的软膏；气香，有清凉感。

检测范围

马应龙麝香痔疮膏、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、非处方中药、国家发展改革委定价药品目录、麝香散、麝香、麝香丸、马应龙痔疮膏、麝香膏、参蛇花痔疮膏、马应龙麝香痔疮膏、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、非处方中药、国家发展改革委定价药品目录、麝香散、麝香、麝香丸、马应龙痔疮膏、麝香膏、参蛇花痔疮膏、复方麝香注射液、复方双金痔疮膏、马应龙眼药、麝香酮、麝香汤、麝香鹿茸丸、麝香镇痛膏、化妆品中酮麝香的检测方法、麝香草酚浊度试验、麝香祛痛气雾剂、血清麝香草酚浊度试验、麝香风湿胶囊、麝香壳、麝香双丸、马应龙八宝眼膏、龙麝聚圣丹、痔疮栓、毛麝香、小麝香丸、麝香雄黄散、马应龙麝香痔疮膏等。

参考检测方法

冰片照气相色谱法（通则0521）测定。色谱条件与系统适用性试验用丁二酸二乙二醇聚酯（DEGS）为固定相，涂布浓度为15％；柱温为105℃。取冰片对照品约40mg，置10ml量瓶中，加入水杨酸甲酯内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验用溶液，取lμl注入气相色谱仪，记录色谱图；理论板数按水杨酸甲酯峰计算，应不低于2000；龙脑、异龙脑峰与水杨酸甲酯峰的分离度应符合要求。校正因子测定取水杨酸甲酯适量，精密称定，加环己烷-乙酸乙酯（1：1）制成每1ml含3mg的溶液，作为内标溶液。另取龙脑对照品20mg，精密称定，置10ml量瓶中，加入内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。测定法取本品约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，混匀，称定重量，超声处理15分钟，放冷，再称定重量，用环己烷-乙酸乙酯（1：1）补足减失的重量，摇匀，滤过，吸取续滤液1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。本品每1g含冰片以龙脑（C₁₀H₁₈O_{）计，不得少于19mg。
煅炉甘石粉取本品约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷20ml，振摇使溶散，移入分液漏斗中，用稀盐酸强力振摇提取4次，每次10ml，合并稀盐酸液，置50ml量瓶中，加稀盐酸至刻度，摇匀。精密量取10ml，置锥形瓶中，加入浓氨试液与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）各10ml，摇匀，加磷酸氢二钠试液10ml，振摇，滤过，锥形瓶与残渣用氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）-水（1：4）的混合溶液洗涤3次，每次10ml，合并洗液与滤液，加30％三乙醇胺溶液15ml与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴至溶液由紫红色变为纯蓝色，即得。每1ml乙二胺四醋酸二钠液（0.05mol/L）相当于氧化锌（ZnO）4.069mg。
本品每1g含煅炉甘石粉以氧化锌（ZnO）计，不得少于60.0mg。}

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品2g，置具塞试管中，加三氯甲烷10ml，振摇使基质溶解，静置，倾去上清液，取残渣，挥干溶剂，置显微镜下观察：不规则碎块无色或淡绿色，半透明，有光泽，有的可见细密波状纹理（珍珠）。（2）取本品2g，加稀盐酸5ml，置水浴上加热5分钟，冰浴冷却，滤过，滤液加10％氢氧化钠溶液6ml，摇匀，滤过，取滤液1ml，加稀盐酸2ml和亚铁氰化钾试液2滴，即生成白色沉淀。（3）取本品10g，加水5ml，置水浴上加热使融化，搅匀，放冷，滤过，滤液加稀盐酸使呈酸性，滴于姜黄试纸上，斑点变成棕红色，放干，斑点颜色变深，用氨试液湿润，斑点即变为蓝黑色。（4）取本品10g，加乙醇20ml，置水浴上加热使融化，搅拌约5分钟，在冰浴中冷却片刻，取出，滤过，取滤液，置水浴上蒸干至无冰片气味，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（6：32：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。