开光复明丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黑褐色的大蜜丸；味甘而苦。

检测范围

开光复明丸、复明丸、神圣复明丸、开光锭子、扫云开光散、红外偏振光疗法、子宫镜检查、宫腔镜、子宫内窥镜检查、宫腔镜检查、开光复明丸、复明丸、神圣复明丸、开光锭子、扫云开光散、红外偏振光疗法、子宫镜检查、宫腔镜、子宫内窥镜检查、宫腔镜检查、羊膜镜、羊膜腔镜、胎儿镜检查、胚胎镜检查、胎儿镜、胚胎发育观察器、视神经萎缩、开光复明丸等。

参考检测方法

栀子照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（13：87）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，剪碎，取约4g，精密称定，置50ml量瓶中，加入70％甲醇约40ml，密塞，超声处理（功率300W，频率45kHz）45分钟，放冷至室温，用70％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含栀子以栀子苷（C₁₇H₂₄O₁₀）计，不得少于3.0mg。 黄芩照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（50：50：0.2）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，取约0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加入70％乙醇适量，密塞，超声处理（功率300W，频率45kHz）30分钟，放冷至室温，用70％乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于15.2mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：果皮含晶石细胞类圆形或多角形，直径17～31μm，壁厚，胞腔内含草酸钙方晶（栀子）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。花粉粒圆球形或椭圆形，直径约60μm，具3个萌发孔（红花）。 （2）取本品1丸，剪碎，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄连、黄柏对照药材各0.1g，分别加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水（6：3：2：1.5：0.3）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，预平衡15分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品1丸，剪碎，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 （4）取本品4丸，剪碎，加二氯甲烷30ml，浓氨试液2ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取防风对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各l0μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品2丸，剪碎，加乙醚30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （6）取本品2丸，剪碎，加乙醇30ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，1g，内径为1cm）上，用乙醇10ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取赤芍对照药材0.5g，加乙醇10ml，振摇5分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （7）取本品1丸，剪碎，加乙酸乙酯15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。