开胸顺气丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为浅棕色至棕色的水丸；味微苦、辛。

检测范围

开胸顺气丸、炒槟榔、焦槟榔、槟榔、大白、顺气丸、顺气散、调中顺气丸、舒肝顺气丸、大麻丸、开胸顺气丸、炒槟榔、焦槟榔、槟榔、大白、顺气丸、顺气散、调中顺气丸、舒肝顺气丸、大麻丸、搜风顺气丸、八味顺气散、承气丸、顺气汤、开胸理气丸、三脘痞气丸、开胸肺活检、非开胸食管切除，颈部食管胃吻合术、非开胸食道切除，食道胃颈部吻合术、非开胸食道切除，颈部食道胃吻合术、开胸顺气胶囊、开胸肺活组织检查、消积顺气丸、开胸肺活检术、塌气丸、非开胸食管切除，食管胃颈部吻合术、理气丸、槟芍顺气汤、和中顺气丸、加减乌药顺气丸、开胸顺气丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-冰醋酸-水（60：2：38）为流动相；检测波长294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含厚朴酚40μg、和厚朴酚20μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，浓缩至干，残渣用盐酸溶液（l→10）20ml分次搅拌溶解，再用三氯甲烷15ml分次溶解，振摇提取，分取三氯甲烷液，水液继用三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，合并三氯甲烷液，用水20ml洗涤1次，水液再用三氯甲烷10ml提取1次，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用90％甲醇溶解（必要时微热使溶解），转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含姜厚朴以厚朴酚（C₁₈H₁₈O₂）及和厚朴酚（C₁₈H₁₈O₂）的总量计，不得少于1.1mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察；糊化淀粉粒团块淡黄色（醋莪术）。内胚乳细胞碎片无色，壁较厚，有较多大的类圆形纹孔（槟榔）。种皮栅状细胞淡棕色或棕色，长48～80μm（炒牵牛子）。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中（陈皮）。纤维束淡黄色，周围细胞含草酸钙方晶及少数簇晶，形成晶纤维，并常伴有类方形厚壁细胞（猪牙皂）。石细胞分枝状，壁厚，层纹明显（姜厚朴）。分泌细胞含红棕色或黄棕色分泌物（醋三棱）。（2）取本品4g，研碎，加三氯甲烷20ml及浓氨试液3ml，加热回流1小时，滤过，滤液加稀盐酸5ml及水20ml，振摇，分取酸水层，加浓氨试液调节pH值至8～9，用三氯甲烷振摇提取2次，每次5ml，分取三氯甲烷层，浓缩至干，残渣加甲醇0.2ml使溶解，作为供试品溶液。另取槟榔对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（2：4：2：1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点。（3）取本品3g，研碎，加甲醇25ml，浸渍30分钟，时时振摇，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸収供试品溶液2～4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再喷以5％香草醛硫酸溶液，105℃加热数分钟至斑点显色清晰，斑点变为紫红色至紫褐色。（4）取本品4g，研碎，加2mol/L盐酸乙醇溶液30ml，加热回流1.5小时，滤过，滤液加水40ml，回收溶剂至无醇味，加乙醚40ml，振摇提取，静置，分取乙醚液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取牵牛子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～l0μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的一个黄色斑点。（5）取本品3g，研碎，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用盐酸调节pH值至1～2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（28：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点。（6）取本品3g，研碎，加三氯甲烷25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材1g，加三氯甲烷15ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（10：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。