开胸顺气胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕色至棕褐色的颗粒；气香，味微苦、涩。

检测范围

开胸顺气胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、开胸顺气丸、双香顺气胶囊、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、开胸顺气胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、开胸顺气丸、双香顺气胶囊、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、枸橼酸铋钾胶囊、国家基本药物目录（2018年版）、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、心脑舒通胶囊、布洛伪麻胶囊、冠心苏合胶囊、开胸顺气胶囊等。

参考检测方法

槟榔照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01％磷酸溶液（每1000ml含2.5g十二烷基硫酸钠）（32：68）为流动相；检测波长为215nm。理论板数按槟榔碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取氢溴酸槟榔碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得（槟榔碱重量=氢溴酸槟榔碱重量/1.5214）。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，混匀，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％乙腈-0.5％磷酸溶液（50：l）50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率400W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50％乙腈-0.5％磷酸溶液（50：1）补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含槟榔以槟榔碱（C8H13NO2）计，不得少于0.30mg。 厚朴照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液（60：40）为流动相；检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含厚朴酚50μg与和厚朴酚60μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，混匀，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率400W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含厚朴以厚朴酚（C₁₈H₁₈O₂）与和厚朴酚（C₁₈H₁₈O₂）的总量计，不得少于3.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物4g，加三氯甲烷20ml及浓氨试液3ml，超声处理20分钟，滤过，滤液加稀盐酸5ml及水20ml振摇提取，分取水层，加浓氨试液调节pH值至8～9，加三氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取槟榔对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取氢溴酸槟榔碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，分别吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（1：1）为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，用碘蒸气熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品内容物5g，加乙醚20ml，加热回流10分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥干乙醚，加甲醇20ml，加热回流20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇（5：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）在〔含量测定〕厚朴项的色谱图中，供试品色谱中应呈现与厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。