天麻丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为黑褐色的水蜜丸或黑色的小蜜丸或大蜜丸；气微香，味微甜、略苦麻。

检测范围

天麻丸、防风天麻丸、麝香天麻丸、辰砂天麻丸、真珠天麻丸、紫金天麻丸、犀角天麻丸、半夏天麻丸、丹砂天麻丸、鹿茸天麻丸、天麻丸、防风天麻丸、麝香天麻丸、辰砂天麻丸、真珠天麻丸、紫金天麻丸、犀角天麻丸、半夏天麻丸、丹砂天麻丸、鹿茸天麻丸、珍珠天麻丸、牛膝天麻丸、熊胆天麻丹、天麻疗效奶糖、和中止眩丸、天麻膏、天麻煎、防风天麻散、头风眩运、肉痹、其他中成药中毒、风痰上扰、天仙膏、秘传豁痰汤、头风旋、风眩、风痰眩晕、防风天麻膏、首风、筋痹、天麻丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液（58：42）为流动相；检测波长为320nm；柱温为45℃。理论板数按异欧前胡素峰计算应不低于20000。对照品溶液的制备取异欧前胡素对照品和蛇床子素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含10μg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品水蜜丸适量，研碎，混匀，取1g，精密称定；或取重量差异项下的小蜜丸或大蜜丸，剪碎，混匀，取5g，精密称定，精密加入硅藻土5g，研匀，取4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，浸泡过夜，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含羌活和独活以异欧前胡素（C₁₆H₁₄O₄）和蛇床子素（C₁₅H₁₆O₃）的总量计，水蜜丸每1g不得少于0.2mg；大蜜丸每丸不得少于1.2mg^[2]。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙针晶成束或散在，长25～48μm（天麻）。石细胞黄棕色或无色，类长方形、类圆形或形状不规则，层纹明显，直径约94μm（玄参）。橡胶丝条状或扭曲成团，表面带颗粒性（盐杜仲）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（地黄）。油管含棕黄色分泌物，直径约100μm（当归）。草酸钙砂晶存在于薄壁细胞中（牛膝）。木化薄壁细胞淡黄色或黄色，成片或单个散在，长椭圆形、纺锤形或长梭形，一端常狭尖或有分枝，壁稍厚，纹孔横裂缝状，孔沟明显（粉萆薢）。（2）取本品水蜜丸5g，研碎，加水饱和的正丁醇30ml；或取小蜜丸或大蜜丸5g^[1]，剪碎，加硅藻土5g，研匀，加水饱和的正丁醇60ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣用水2ml溶解，加在D101型大孔吸附树脂柱（内径为lcm，柱高为16cm）上，先用水15ml以每分钟0.5ml的流速洗脱，弃去水液；再用10％乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取天麻对照药材0.5g，加水饱和的正丁醇10ml，同法制成对照药材溶液。再取天麻素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液1～2μl、对照药材溶液和对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（8：1：3：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品水蜜丸5g，研碎，或取小蜜丸或大蜜丸8g，剪碎，加硅藻土2g，研匀，加石油醚（60～90℃）20ml，加热回流20分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取羌活对照药材0.5g，加石油醚（60～90℃）20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液l0μl、对照药材溶液3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-甲苯-乙酸乙酯（2：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，在105℃加热约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一相同颜色的斑点。（4）取当归对照药材0.2g，加乙醚10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液5μl和上述对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一相同颜色的荧光主斑点。（5）取本品水蜜丸10g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸12g，剪碎，加硅藻土6g，研匀，加乙醚40ml，加热回流20分钟，滤过，取药渣，挥尽乙醚，加70％乙醇60ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液中加入盐酸2ml，加热回流1小时，浓缩至约5ml，加水10ml，用石油醚（60～90℃）振摇提取2次，每次20ml，合并石油醚液，回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛膝对照药材1g，加乙醚40ml，同法制成对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-三氯甲烷-甲醇（5：10：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。