天麻头痛片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显浅棕色至棕色；气微香，味微辛、苦。

检测范围

天麻头痛片、内证头痛、外感头痛、头痛病、头痛、头疼、内伤头痛、紧张性头痛、偏头痛、正头痛、天麻头痛片、内证头痛、外感头痛、头痛病、头痛、头疼、内伤头痛、紧张性头痛、偏头痛、正头痛、三阴头痛、伤风头痛、三阳头痛、天麻散、太阳头痛、少阳头痛、厥阴头痛、阳明头痛、特殊类型偏头痛、风湿热头痛、少阴头痛、太阴头痛、天行头痛、火头痛、伤寒头痛、风壅头痛、气虚头痛、紧张型头痛、气厥头痛、瘀血头痛、天麻头痛片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（1：100）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计应不低于4000。对照品溶液的制备取天麻素对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含25μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约2.5g，精密称定，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，静置24小时，振摇后再超声处理30分钟，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液20ml，置锥形瓶中，蒸干，残渣精密加水50ml，称定重量，超声处理30分钟，再称定重量，用水补足减失重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25ml，用乙酸乙酯振摇提取5次（20ml，20ml，10ml，10ml，10ml），合并乙酸乙酯液，用水10ml振摇提取1次，合并水液，蒸干，残渣加水少量使溶解，转移至10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含天麻以天麻素（C₁₃H₁₈O₇）计，〔规格（1）、（3）〕不得少于0.09mg，〔规格（2）〕不得少于0.18mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙针晶成束或散在，长25～48μm；含糊化多糖类物薄壁细胞遇碘液显棕色或淡棕紫色（天麻）。淀粉粒复粒，由2～12粒组成（白芷）。（2）照〔含量测定〕项下的方法试验，供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。（3）取本品适量，除去包衣，研细，取2g，加石油醚（60～90℃）40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷少量使溶解，将三氯甲烷液加于中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为10mm）上，以三氯甲烷30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（4）取本品适量，除去包衣，研细，取1.5g，加乙醇10ml，超声处理20分钟，离心，取上清液挥至约4ml，作为供试品溶液。另取乳香对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～l0μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（5）取本品适量，除去包衣，研细，取约3g，加石油醚（60～90℃）20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥散至约1ml，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各1.0g，同法分别制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏约2分钟后取出，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的亮蓝色荧光斑点。