天紫红女金胶囊的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕红色的颗粒和粉末或粉末；气清香，味苦、微涩。

检测范围

天紫红女金胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、女金胶囊、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、枸橼酸铋钾胶囊、天紫红女金胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、女金胶囊、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、枸橼酸铋钾胶囊、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、心脑舒通胶囊、布洛伪麻胶囊、冠心苏合胶囊、胃肠舒胶囊、天紫红女金胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％磷酸溶液（47：53）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率25kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于1.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物，置显微镜下观察：淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状（山药）。石细胞类圆形或类长方形，壁一面菲薄（肉桂）。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块（砂仁）。草酸钙簇晶小，直径约7～11μm，存在于薄壁细胞中，常数个排列成行（丁香）。（2）取本品内容物3g，加水20ml，超声处理10分钟，离心，取上清液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤3次，每次30ml，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb₁对照品、人参皂苷Rg₁对照品及三七皂苷R₁对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品内容物3g，加乙醚20ml，超声处理15分钟，滤过，弃去乙醚液，残渣挥干后加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加盐酸调节pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品内容物3g，加三氯甲烷10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取去氢木香内酯对照品、木香烃内酯对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷（1：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。