天麻醒脑胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为淡黄色至棕黄色的颗粒和粉末；气腥，味辛、咸。

检测范围

天麻醒脑胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、天麻散、培元通脑胶囊、天麻汤、天麻丸、益脑胶囊、天麻甙、天麻醒脑胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、天麻散、培元通脑胶囊、天麻汤、天麻丸、益脑胶囊、天麻甙、胶体果胶铋胶囊、天麻素、丹灯通脑胶囊、天麻属、强力天麻杜仲胶囊、肌苷胶囊、全天麻胶囊、天麻防风丸、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、枸橼酸铋钾胶囊、国家基本药物目录（2018年版）、脑心通胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、天眩清、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、天麻醒脑胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液（2：98）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取天麻素对照品适量，精密称定，加乙腈-水（2：98）混合溶液制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈-水（2：98）混合溶液50ml，密塞，称定重量，充分摇散后超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用乙腈-水（2：98）混合溶液补足减失的重量，摇匀，倾出溶液适量置离心管中，密塞，离心（转速为每分钟4000转）10分钟，取上清液滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含天麻以天麻素（C₁₃H₁₈O₇）计，不得少于0.60mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物3g，置具塞锥形瓶中，加二氯甲烷30ml，振摇，超声处理30分钟，滤过（药渣备用），滤液回收溶剂至干，残渣加二氯甲烷0.5m1使溶解，作为供试品溶液。另取地龙对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 （2）取石菖蒲对照药材0.3g，加二氯甲烷25ml，振摇，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加二氯甲烷 0.5ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液5～10μl、上述对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 、 （3）取〔鉴别〕（1）项下备用的药渣，加水饱和的正丁醇30ml，振摇，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水2ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1cm，柱高为15cm），用10％乙醇25ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取天麻素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6～l0μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（8：1：3：0.1）为展开剂，展距为12cm，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物2g，置具塞锥形瓶中，加80％甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2m1使溶解，作为供试品溶液。另取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸（16：0.5：2）为展开剂，展开，取出，晾干，用0.1％的2，2-二苯基-1-苦肼基无水乙醇溶液浸渍，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。 （5）取松果菊苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（4）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-醋酸-水（2：2：6）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。