元胡止痛软胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为软胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的油膏状物；气微，味苦。

检测范围

元胡止痛软胶囊、元胡止痛滴丸、元胡止痛颗粒、元胡止痛口服液、元胡索散、元胡止痛片、癌症三级止痛、都梁软胶囊、雪山金罗汉止痛涂膜剂、元胡止痛胶囊、元胡止痛软胶囊、元胡止痛滴丸、元胡止痛颗粒、元胡止痛口服液、元胡索散、元胡止痛片、癌症三级止痛、都梁软胶囊、雪山金罗汉止痛涂膜剂、元胡止痛胶囊、通经止痛汤、清眩止痛汤、当归元胡酒、止痛四物汤、调经止痛方、癌症疼痛诊疗规范（2011年版）、硝酸咪康唑阴道软胶囊、元胡索、舒筋止痛水、银翘解毒软胶囊、七香止痛丸、止痛泵、安胎止痛汤、元胡胃舒胶囊、安胃止痛散、创伤止痛乳膏、心胃止痛胶囊、芎芷止痛颗粒、双活止痛酊、温胃止痛膏、元胡止痛软胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠2.0g，磷酸二氢钠8.0g，加水使溶解成（1000ml）（38：62）为流动相；检测波长280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于6500。 对照品溶液的制备精密称取延胡索乙素对照品适量，用甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，振摇使溶散，超声处理（功率250W，频率40kHz）10分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含醋延胡索以延胡索乙素（C₂₁H₂₅NO₄）计，不得少于0.30mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物0.5g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用浓氨试液调节pH值至9～10，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-二氯甲烷-甲醇（7.5：4：1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置碘蒸气10秒钟后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品内容物1g，加石油醚（60～90℃）10ml，浸泡3～5分钟，弃去石油醚液，残渣加乙酸乙酯15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用甲醇溶解并移至10ml的量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取欧前胡素对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（55：45）为流动相；检测波长为300nm。分别吸取上述两种溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。