元胡止痛胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为浅棕黄色至棕褐色的粉末；气香，味苦。

检测范围

元胡止痛胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、元胡止痛滴丸、元胡止痛颗粒、国家基本药物目录（2012年版）、元胡止痛胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、元胡止痛滴丸、元胡止痛颗粒、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、复方田七胃痛胶囊、枸橼酸铋钾胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、元胡止痛口服液、降脂灵胶囊、活血止痛胶囊、复方胆通胶囊、龙胆泻肝胶囊、心痛康胶囊、慢肝养阴胶囊、冠心苏合胶囊、民族药、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、元胡胃舒胶囊、心胃止痛胶囊、元胡止痛胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.6%冰醋酸溶液（用三乙胺调节pH值至6.0）（41：59）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于7000。 对照品溶液的制备取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入氨试液-甲醇（1：20）混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用氨试液-甲醇（1：20）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含醋延胡索以延胡索乙素（C₂₁H₂₅NO₄）计，〔规格（1）〕不得少于0.075mg，〔规格（2）〕不得少于0.15mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物1g，加氨试液2ml湿润，加乙醚50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-甲醇（7.5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰，取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品内容物2g，加石油醚（60～90℃）20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取白芷对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取欧前胡素对照品、异欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液。作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙醚（3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。