云香祛风止痛酊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为浅黄棕色至棕色的澄清液体；气芳香，味辛辣而清凉。

检测范围

云香祛风止痛酊、云香祛风止痛酊（云香精）、祛风、双活止痛酊、祛风散、癌症三级止痛、止痛酊、祛风清热法、消风止痛宁、祛风活络膏、云香祛风止痛酊、云香祛风止痛酊（云香精）、祛风、双活止痛酊、祛风散、癌症三级止痛、止痛酊、祛风清热法、消风止痛宁、祛风活络膏、搜风止痛汤、云香精、雪山金罗汉止痛涂膜剂、养血祛风汤、中医科药物外治法、通经止痛汤、清热祛风汤、清眩止痛汤、舒筋止痛水、舒筋止痛酊、祛风除湿、止痛四物汤、苏风止痛汤、祛风胜湿汤、祛风湿洗药、调经止痛方、祛风止痛片、癌症疼痛诊疗规范（2011年版）、祛风湿止痛散、元胡止痛滴丸、云香祛风止痛酊等。

参考检测方法

挥发油精密吸取本品10ml，加饱和氯化钠溶液100ml，振摇1～2分钟，放置1～2小时，分取上层液移入圆底烧瓶中，用热水洗涤分液漏斗数次，洗液并人圆底烧瓶中，照挥发油测定法（通则2204甲法）测定，即得。 本品含挥发油不得少于9.0%（ml/ml）。 樟脑、薄荷脑照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇2000（PEG-20M）为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度为1μm）；柱温为160℃；分流进样，分流比为10：1。理论板数按樟脑峰计算应不低于10000。 校正因子测定取水杨酸甲酯适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为内标溶液。分别取樟脑对照品、薄荷脑对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。分别精密量取内标溶液、对照品溶液各2ml，置同一10ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法取本品，混匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取2ml，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2mL，加乙醇至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含樟脑（C₁₀H₁₆O）、薄荷脑（C₁₀H₂₀O）均不得少于45.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品作为供试品溶液。另取氧化苦参碱对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液1μl，分别点于一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（4：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品50ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，通过聚酰胺柱（14～30目，5g，内径为15mm），用水80ml洗脱，弃去水液，再用70%乙醇溶液80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取细辛对照药材1g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含0.5%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-水（20：10：1：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 （3）取本品50ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，溶液通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为18cm），用20%乙醇100ml洗脱，弃去洗脱液，再用50%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味藤对照药材0.4g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液5μl、对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（16：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。