五子衍宗丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕褐色的水蜜丸、棕黑色的小蜜丸或大蜜丸，味甜、酸、微苦。

检测范围

五子衍宗丸、死精症、万氏积善堂集验方、补益剂、安阳路德药业、间质性肾炎、耳聋·肾精亏虚证、精液不液化、耳鸣·肾精亏虚证、精液异常症概、五子衍宗丸、死精症、万氏积善堂集验方、补益剂、安阳路德药业、间质性肾炎、耳聋·肾精亏虚证、精液不液化、耳鸣·肾精亏虚证、精液异常症概、精子减少症、非处方中药、席汉氏综合征、五子丸、五子五皮饮、五子衍宗软胶囊、五子衍宗口服液、十皮五子饮、五子衍宗片、四物五子丸、五子五皮汤、班秀文、五子散、五子益肾酒、三花五子丸、五子内消丸、五子补肾酒、中医医院老年病科建设与管理指南（试行）、三母五子丹、五子十皮汤、五子衍宗丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇（10：1）为流动相A，0.4%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；金丝桃苷检测波长为360nm，五味子醇甲检测波长为250nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于5000。 ---------------------------------------------------- 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） ---------------------------------------------------- 0～55→1595→85 5～1515→1985→81 15～2519→2181→79 25～7021→9079→10 ---------------------------------------------------- 对照品溶液的制备取金丝桃苷对照品、五味子醇甲对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含金丝桃苷25μg，五味子醇甲10μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品水蜜丸，研细，取约2g，精密称定；或取本品小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸适量，剪碎，精密称定，精密加入等量硅藻土，混匀，取约5g，精密称定；置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率30kHz）60分钟，取出，放冷，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含菟丝子以金丝桃苷（C₂₁H₂₀O₁₂）计，水蜜丸每1g不得少于0.20mg；小蜜丸每1g不得少于0.15mg；大蜜丸每丸不得少于1.4mg。 含五味子以五味子醇甲（C₂₄H₃₂O₇）计，水蜜丸每1g不得少于0.10mg；小蜜丸每1g不得少于75μg；大蜜丸每丸不得少于0.70mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：种皮石细胞表面观不规则多角形，壁厚，波状弯曲，层纹清晰（枸杞子）。种皮表皮石细胞淡黄棕色，表面观类多角形，壁较厚，孔沟细密，胞腔含暗棕色物（五味子）。种皮栅状细胞2列，内列较外列长，有光辉带（菟丝子）。种皮内表皮细胞表面观类长方形，壁微波状，以数个细胞为一组，略作镶嵌状排列（盐车前子）。非腺毛单细胞，壁厚，木化，脱落后残迹似石细胞状（覆盆子）。 （2）取本品水蜜丸3g，研细；或取小蜜丸或大蜜丸5g，剪碎，加硅藻土5g，研匀，加乙醚50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取东莨菪内酯对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl，对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（20：20：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品水蜜丸5g，研细；或取小蜜丸或大蜜丸8g，剪碎，加硅藻土5g，研匀，加二氯甲烷50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取五味子醇甲对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材与对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（6：4）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。