五子衍宗片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片，除去糖衣后显棕黄色至褐色；味酸。

检测范围

五子衍宗片、五子衍宗丸、五子丸、五子五皮饮、五子衍宗软胶囊、五子衍宗口服液、十皮五子饮、四物五子丸、五子五皮汤、五子散、五子衍宗片、五子衍宗丸、五子丸、五子五皮饮、五子衍宗软胶囊、五子衍宗口服液、十皮五子饮、四物五子丸、五子五皮汤、五子散、五子益肾酒、三花五子丸、五子内消丸、五子补肾酒、三母五子丹、五子十皮汤、五子芥风丸、五子益肾养心丸、五子益肾补元丸、川方五子丸、二香五子三茱丸、华山五子丹、加减三花五子丸、加味五子明目丸、六味合五子丸、四物五子丸加减、葶苈五子汤、五子全鹿丸、仙传秋石配合十精五子丸、补天五子种玉丹、五子衍宗片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇（10：1）为流动相A，0.4%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；金丝桃苷检测波长360nm和五味子醇甲检测波长为250nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于5000。 ---------------------------------------------------- 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） ---------------------------------------------------- 0～55→1595→85 5～1515→1985→81 15～2519→2181→79 25～7021→9079→10 ---------------------------------------------------- 对照品溶液的制备取金丝桃苷对照品、五味子醇甲对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含金丝桃苷25μg，五味子醇甲10μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率30kHz）60分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含菟丝子以金丝桃苷（C₂₁H₂₀O₁₂）计，不得少于0.10mg；含五味子以五味子醇甲（C₂₄H₃₂O₇）计，不得少于30μg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：种皮栅状细胞2列，内列较外列长，有光辉带（菟丝子）。 （2）取本品15片，除去糖衣，研细，加石油醚（30～60℃）40ml，超声处理30分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥干溶剂，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取菟丝子对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：：5：3）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品10片，除去糖衣，研细，加乙醚50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取东莨菪内酯对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（20：20：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的变光斑点。 （4）取本品30片，除去糖衣，研细，加二氯甲烷50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取五味子醇甲对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材与对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。