五福化毒丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为黑色的水蜜丸、小蜜丸或大蜜丸；味甜、微苦、咸。

检测范围

五福化毒丸、五福化毒丹、五福花属、五福饮、五福花科、化毒丸、五福化毒片、五福丸、牛黄化毒丸、千金化毒丸、五福化毒丸、五福化毒丹、五福花属、五福饮、五福花科、化毒丸、五福化毒片、五福丸、牛黄化毒丸、千金化毒丸、五福心脑康、丁字化毒丸、枯草慈菇化毒丸、五福丹、五福延龄丹、五福寿命丹、五福灵丹、五福还瞳丹、五福散、五福膏、犀角化毒丸、五福延寿丹、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、化痰延寿丹、华福花属、雄黄解毒丸、化毒丹、干咳嗽、寻常性痒疹、成人痒疹、五福化毒丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（41：59）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按牛蒡苷峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备精密称取牛蒡苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品水蜜丸，研成细粉，取约0.3g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸或装量差异项下的小蜜丸，剪碎，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含炒牛蒡子以牛蒡苷（C₂₇H₃₄O₁₁）计，水蜜丸每1g不得少于3.0mg，小蜜丸每1g不得少于2.1mg，大蜜丸每丸不得少于6.4mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则块片或颗粒蓝色（青黛）。联结乳管直径14～25μm，含淡黄色颗粒状物（桔梗）。石细胞黄棕色或无色，类长方形、类圆形或形状不规则，层纹明显，直径约94μm（玄参）。内果皮石细胞表面观呈尖梭形或长圆形，镶嵌紧密，侧面观类长方形或长条形，壁厚，木化，纹孔横长（炒牛蒡子）。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。内果皮纤维上下层纵横交错，纤维短梭形（连翘）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（地黄）。（2）取本品水蜜丸6g，研碎；或取小蜜丸、大蜜丸9g，剪碎，加硅藻土4～5g，研匀。加乙醚30ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取靛蓝对照品、靛玉红对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品水蜜丸10g，研碎；或取小蜜丸、大蜜丸14g，剪碎，加硅藻土7g，研匀。加三氯甲烷30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛蒡子对照药材0.5g，加三氯甲烷30ml，同法制成对照药材溶液。再取牛蒡苷对照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（40：8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品水蜜丸1.5g，研碎；或取小蜜丸、大蜜丸2g，剪碎，加硅藻土1g，研匀。加盐酸2ml、三氯甲烷15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材同法制成对照药材溶液。再取甘草次酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10：20：7：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。