止咳宝片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为薄膜衣片，除去包衣后，显棕黑色；味微苦、咸。

检测范围

止咳宝片、止咳酮、4-苯基丁酮-（2）亚硫酸氢钾、4-苯基丁酮-(2)亚硫酸氢钾加成物、止咳丸、止咳橘红颗粒、麻杏止咳糖浆、祛痰止咳颗粒、杏苏止咳糖浆、祛痰止咳平喘药、止咳宝片、止咳酮、4-苯基丁酮-（2）亚硫酸氢钾、4-苯基丁酮-(2)亚硫酸氢钾加成物、止咳丸、止咳橘红颗粒、麻杏止咳糖浆、祛痰止咳颗粒、杏苏止咳糖浆、祛痰止咳平喘药、僵蚕止咳茶、止咳枇杷合剂、杏苏止咳颗粒、止咳梨浆、敛肺止咳、沙参止咳汤散、椰露止咳合剂、感冒止咳合剂、虫草川贝止咳膏、川贝罗汉止咳颗粒、复方枇杷止咳颗粒、清宣止咳颗粒、止咳枇杷颗粒、参贝止咳颗粒、固本止咳膏、止咳梨煎膏、银贝止咳颗粒、麻苏止咳颗粒、黄龙止咳颗粒、十味止咳片、止咳宝片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（12：88）（每100ml中加庚烷磺酸钠0.1g）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按吗啡峰计算应不低于10000。 对照品溶液的制备取吗啡对照品适量，精密称定，加0.1%盐酸的50%甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品10片，精密称定，研细，取约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.1%盐酸的50%甲醇溶液50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用0.1%盐酸的50%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，离心，上清液滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含罂粟壳以无水吗啡（C₁₇H₁₉NO₃）应为0.38～0.52mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品1片，研细，加水10ml，研磨，滤过，取滤液加氢氧化钠试液10ml后，加热即分解，发生氨臭，遇湿润的红色石蕊试纸变蓝色。 （2）在〔含量测定〕项的色谱图中，供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。 （3）取本品30片，除去包衣，研细，加甲醇50ml，加热回流2小时，滤过，滤液浓缩至约10ml，加入硅胶（100～120目）5g，拌匀，干燥，装柱（内径为1cm），用三氯甲烷40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取五味子醇甲对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上。以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，展距18cm，取岀，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品5片，除去包衣，研细，加乙醇25ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取紫菀对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上。以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（20：10：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。