止喘灵注射液的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为浅黄色的澄明液体^[1]。

检测范围

止喘灵注射液、抗青光眼用药、注射剂、穴位注射法、水针疗法、精制白喉抗毒素、精制破伤风抗毒素、多价精制气性坏疽抗毒素、精制肉毒抗毒素、单峰纯中性胰岛素注射液、止喘灵注射液、抗青光眼用药、注射剂、穴位注射法、水针疗法、精制白喉抗毒素、精制破伤风抗毒素、多价精制气性坏疽抗毒素、精制肉毒抗毒素、单峰纯中性胰岛素注射液、14氨基酸注射液-823、川参通注射液、11氨基酸注射液-833、中药注射剂、14氨基酸注射液-800、痰热清注射液、路路通注射液、苦黄注射液、单峰纯精蛋白锌猪胰岛素注射液、14氨基酸注射剂-823、11氨基酸注射剂-833、注射疗法治疗内痔、内痔注射疗法、复方甘草酸单胺注射液、水针术、ATP-MgCl2注射液、清开灵注射液、复方结晶氨基酸注射液、右安注射液、注射疗法治疗直肠脱垂、止喘灵注射液等。

参考检测方法

总生物碱精密量取本品10ml，加1mol/L氢氧化钠溶液0.5ml，用三氯甲烷提取4次（10ml，10ml，5ml，5ml），合并三氯甲烷液，置具塞锥形瓶中，精密加硫酸滴定液（0.01mol/L）10ml及新沸过的冷水10ml，充分振摇，加茜素磺酸钠指示液1～2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定至淡红色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于3.305mg的麻黄碱（C₁₀H_15NO）。本品每1ml含总生物碱以麻黄碱（C₁₀H_15NO）计，应为0.50～0.80mg。洋金花照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.07mol/L磷酸钠溶液（含17.5mol/L十二烷基硫酸钠，用磷酸调pH值至6.0）（30:60）为流动相；检测波长为216nm。理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算，应不低于3000。对照品溶液的制备取氢溴酸东莨菪碱对照品适量，精密称定，用0.07mol/L磷酸钠溶液（用磷酸调pH值至6.0）溶解，制成每1ml含0.2mg的溶液，即得（东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445）。供试品溶液的制备精密量取本品20ml，加2mol/L盐酸溶液调pH值至2，用三氯甲烷20ml振摇提取1次，弃去三氯甲烷液，酸水层用浓氨试液调pH值至9，用三氯甲烷振摇提取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，置温水浴上回收三氯甲烷至干，残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液（用磷酸调pH值至6.0）溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml含洋金花以东莨菪碱（C₁₇H_21NO₄）计，不得少于15μg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品20ml，加氨试液使成碱性，用三氯甲烷提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，取三氯甲烷液4ml，分置2支试管中，一管加氨制氯化铜试液与二硫化碳各5滴，振摇，静置，三氯甲烷层显黄色至黄棕色；另一管为空白，以三氯甲烷5滴代替二硫化碳，振摇后三氯甲烷层应无色或显微黄色。（2）取〔鉴别〕（1）项下的三氯甲烷液2ml，置水浴上浓缩至近干，置载玻片上，挥干，加0.5%三硝基苯酚溶液1滴，置显微镜下观察，可见众多淡黄色油滴状物质。（3）取〔鉴别〕（1）项下的三氯甲烷液10ml，浓缩至1ml，加甲醇1ml，充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（20:5:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。