止咳橘红丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黄褐色至深棕褐色水蜜丸或大蜜丸；味微甘、苦。

检测范围

止咳橘红丸、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、中成药临床应用指导原则、止咳酮、4-苯基丁酮-（2）亚硫酸氢钾、4-苯基丁酮-(2)亚硫酸氢钾加成物、止咳丸、止咳橘红颗粒、麻杏止咳糖浆、祛痰止咳颗粒、止咳橘红丸、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、中成药临床应用指导原则、止咳酮、4-苯基丁酮-（2）亚硫酸氢钾、4-苯基丁酮-(2)亚硫酸氢钾加成物、止咳丸、止咳橘红颗粒、麻杏止咳糖浆、祛痰止咳颗粒、橘红丸、杏苏止咳糖浆、祛痰止咳平喘药、僵蚕止咳茶、止咳枇杷合剂、杏苏止咳颗粒、止咳梨浆、敛肺止咳、沙参止咳汤散、椰露止咳合剂、感冒止咳合剂、虫草川贝止咳膏、川贝罗汉止咳颗粒、复方枇杷止咳颗粒、清宣止咳颗粒、止咳枇杷颗粒、参贝止咳颗粒、固本止咳膏、止咳梨煎膏、银贝止咳颗粒、止咳橘红丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.8%醋酸溶液（36:64）为流动相；检测波长为283nm，理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取柚皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品水蜜丸适量，粉碎；取lg，精密称定，或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含化橘红以柚皮苷（C₂₇H₃₂O₁₄）计，水蜜丸每lg不得少于1.0mg；大蜜丸每丸不得少于4.6mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。种皮细胞类圆形、长圆形或形状不规则，壁网状增厚似花纹样（炒紫苏子）。下皮细胞长方形，垂周壁波状弯曲，有的含紫色色素（紫菀）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（地黄）。不规则片状结晶无色，有平直纹理（石膏）。 （2）取本品6g，水蜜丸粉碎，大蜜丸剪碎，加水20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯30ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品和柚皮苷对照品，分别加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（32:17:5）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展至约12cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品6g，水蜜丸粉碎，大蜜丸剪碎，加水40ml，盐酸3ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液用乙醚30ml振摇提取，分取乙醚液，蒸干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。