止痛化癥胶囊的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕褐色或黑褐色颗粒；气微香，味苦、微咸。

检测范围

止痛化癥胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、止痛化癥胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、复方田七胃痛胶囊、枸橼酸铋钾胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、降脂灵胶囊、活血止痛胶囊、复方胆通胶囊、龙胆泻肝胶囊、心痛康胶囊、慢肝养阴胶囊、冠心苏合胶囊、民族药、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、心胃止痛胶囊、仙灵骨葆胶囊、通络止痛胶囊、制酸止痛胶囊、地奥心血康胶囊、止痛化癥胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，二甲基甲酰胺-冰醋酸水溶液（取二甲基甲酰胺溶液2ml，冰醋酸溶液1ml，加水95ml，混匀）为流动相B；检测波长为283nm。理论板数按丹参素峰计算应不低于6000。 ----------------------------------------------------- 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） ----------------------------------------------------- 0～250→5100→95 ------------------------------------------------------ 对照品溶液的制备取丹参素钠对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液（相当于每1ml含丹参素45μg），即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸溶液（1-50）50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用盐酸溶液（1→50）补足减失的重量，摇匀，加入氯化钠5g，摇匀，离心，精密量取上清液25ml，用乙酸乙酯振摇提取4次（50ml，30ml，20ml，20ml），合并乙酸乙酯液，回收乙酸乙酯至干，残渣用50%甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含丹参以丹参素（C₉H₁₀O₅）计，不得少于0.20mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物9g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液；加氨试液三倍量，摇匀，洗涤，放置分层，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品内容物6g，研细，加浓氨试液3ml及三氯甲烷40ml，摇匀，放置1小时，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材2g，加甲醇50ml，浸泡过夜，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇溶解，制成每1ml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇（7.5:4:1）为展开剂，置以展开剂预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点清晰，取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上^[1]，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品内容物6g，研细，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次25ml，弃去乙醚液，水液加盐酸调节pH值至2～3，用乙醚25ml提取，弃去乙醚液，水液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，用水30ml洗涤，乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白术对照药材2g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（19:1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%氢氧化钠溶液，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（4）取丹参对照药材2g，加盐酸溶液（1→50）25ml，加热回流1小时，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液和对照品溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（8:5:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏15分钟，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（5）取本品内容物6g，研细，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材lg，加水50ml，煎煮1小时，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液和对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20:10:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%铁氰化钾溶液与1%三氯化铁溶液等体积的混合溶液（临用前配制）。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（6）取本品内容物6g，研细，加80%丙酮100ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取鸡血藤对照药材2g，加80%丙酮40ml，同法制成对照药材溶液。再取芒柄花素对照品，加甲醇制成每1ml含lmg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（20:1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（7）取本品内容物6g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流1小时，立即冷却，加三氯甲烷振摇提取2次，每次25ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山药对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。