止痛紫金丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黑褐色的大蜜丸；气微腥，味苦、涩。

检测范围

止痛紫金丸、癌症三级止痛、雪山金罗汉止痛涂膜剂、清眩止痛汤、通经止痛汤、止痛四物汤、调经止痛方、癌症疼痛诊疗规范（2011年版）、元胡止痛滴丸、元胡止痛颗粒、止痛紫金丸、癌症三级止痛、雪山金罗汉止痛涂膜剂、清眩止痛汤、通经止痛汤、止痛四物汤、调经止痛方、癌症疼痛诊疗规范（2011年版）、元胡止痛滴丸、元胡止痛颗粒、紫金丸、元胡止痛口服液、舒筋止痛水、七香止痛丸、正骨紫金丸、止痛泵、安胎止痛汤、安胃止痛散、创伤止痛乳膏、心胃止痛胶囊、芎芷止痛颗粒、双活止痛酊、温胃止痛膏、通络止痛胶囊、止痛透骨膏、制酸止痛胶囊、十香止痛丸、岭南万应止痛膏、姜脑止痛搽剂、化瘀止痛栓、止痛紫金丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（30:70）为流动相；检测波长为440nm，理论板数按血竭素峰计算应不低4000。 对照品溶液的制备取血竭素高氯酸盐对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加3%的磷酸甲醇溶液制成每1ml含30μg的溶液（相当于21.78μg的血竭素），即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入3%磷酸甲醇溶25ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷（避光），再称定重量，用3%磷酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl‎‎‏，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含血竭以血竭素（C₁₇H₁₄O₃）计，不得少于2.6mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品6g，剪碎，加乙醚50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丁香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取丁香酚对照品，加乙醚制成每1ml含16μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取当归对照药材0.5g，加乙醚10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液与上述对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品2g，剪碎，加25%硫酸溶液10ml，水浴中加热回流1小时，放冷，加三氯甲烷15ml，置水浴上继续回流30分钟，分取三氯甲烷液，蒸干，加甲醇2ml使溶解，滤过，虑液作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.6g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶10μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 （4）取本品6g，剪碎，加三氯甲烷50ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G层板上，以环己烷-三氯甲烷（1:5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品6g，剪碎，加乙醇50ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，用水10ml溶解，加乙醚15ml，振摇，弃去乙醚液，水层用水饱和正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇5ml溶解，加在中性氧化铝柱（100~200目，6g，内径为lcm）上，用甲醇35ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲2ml使溶解，作为供试品溶液。另取赤芍对照药材0.25g，加乙醇20mL，加热回流30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。