内消瘰疬片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕褐色的片；味咸、苦。

检测范围

内消丸、内消瘰疬丸、瘰疬内消仙方、内消瘰疬方、内消瘰疬应验方、内消瘰疬痰毒方、内消瘰疠片、内消连翘丸、内消浸酒、内消昆布散、内消丸、内消瘰疬丸、瘰疬内消仙方、内消瘰疬方、内消瘰疬应验方、内消瘰疬痰毒方、内消瘰疠片、内消连翘丸、内消浸酒、内消昆布散、内消方、疮疡内消法、内消散、红内消、内消百疬汤、内消地胆散、内消牡蛎丸、内消羌活散、内消调经散、内消蜗牛丸、瘰疬仙方、鲫鱼丸、强中汤、乳核内消片、益气内消散、神效千捶膏、天名精、紫参丸、油桐根、香附饼、内消瘰疬片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（35:65）为流动相；检测波长为330nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备取迷迭香酸对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约0.6g，精密称定，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含夏枯草以迷迭香酸（C₁₈H₁₆O₈）计，不得少于0.22mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品10片，研细，加乙醚40ml，混匀，超声处理10分钟，滤过，滤渣备用，滤液用1%氢氧化钠溶液适量振摇洗涤，弃去碱液，乙醚液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，加乙醚30mL，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取〔鉴别〕（1）项下滤渣，加甲醇40ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加水15ml使溶解，加盐酸1ml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。再取大黄素和大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，置氨蒸气中熏后，在日光下检视，斑点变为红色。 （3）取本品10片，研细，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，回收正丁醇至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取哈巴俄苷对照品，加甲醇制成每1ml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶各3～5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（12：4:1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。