牛黄降压片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色至棕色；气微香，味微苦、有清凉感。

检测范围

牛黄降压片、牛黄散、牛黄丸、牛黄膏、牛黄清心丸、牛黄抱龙丸、人工培植牛黄、牛黄镇惊丸、安脑牛黄片、牛黄定志丸、牛黄降压片、牛黄散、牛黄丸、牛黄膏、牛黄清心丸、牛黄抱龙丸、人工培植牛黄、牛黄镇惊丸、安脑牛黄片、牛黄定志丸、牛黄夺命散、牛黄青黛散、牛黄八宝丸、牛黄降压丸、牛黄蛇胆川贝液、牛黄至宝丸、万氏牛黄清心丸、牛黄清宫丸、牛黄解毒片、牛黄醒消丸、牛黄饮、牛黄丹、牛黄解毒丸、西黄丸、牛黄醒脑丸、复方牛黄消炎胶囊（牛黄消炎灵胶囊）、牛黄散子、三解牛黄散、小儿牛黄清肺片、牛黄上清丸、牛黄降压片等。

参考检测方法

白芍照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15：85）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，用稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水50ml，超声处理（功率50W，频率40kHz）45分钟，离心（转速为每分钟3000转）5分钟，精密吸取上清液10ml，通过聚酰胺柱（80～100目，3g，柱内径为15mm，干法装柱）用水洗脱，收集洗脱液60ml蒸干，残渣加稀乙醇使溶解，转移至10ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含白芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于0.70mg。黄苓提取物照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，称定重量，超声处理（功率50W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含黄芩提取物以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于46.0mg。冰片照气相色谱法（通则0521）测定。色谱条件及系统适用性试验以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.53mm膜厚度为1μm）；柱温为150℃；进样口温度为200℃，检测器温度为250℃。理论板数按龙脑峰计算应不低于15000。校正因子测定取水杨酸甲酯适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为内标溶液。另取龙脑对照品，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，精密量取2ml，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。测定法取重量差异项下的本品，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯25ml，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重，用乙酸乙酯补足减失的重量，离心5～10分钟（转速为每分钟3000转），精密量取上清液2ml，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。本品每片含冰片以龙脑（C₁₀H₁₈O_{）计，不得少于9.4mg。}

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则碎块无色或淡绿色，半透明，具光泽，有时可见细密波状纹理（珍珠）。（2）取本品4片，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸、猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-正丁醚-冰醋酸（8：5：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品12片，研细，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇提3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照品溶4μl，条带点样，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品8片，研细，加甲醇10ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，用乙醚振摇洗涤2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干溶剂，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素对照品、大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。