牛黄降压丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为深棕色的水蜜丸，或为浅棕绿色至深棕色的大蜜丸；气微香，味微甜、苦，有清凉感。

检测范围

牛黄降压丸、经行头痛、国家发展改革委定价药品目录、牛黄散、牛黄丸、牛黄膏、牛黄清心丸、牛黄抱龙丸、人工培植牛黄、牛黄镇惊丸、牛黄降压丸、经行头痛、国家发展改革委定价药品目录、牛黄散、牛黄丸、牛黄膏、牛黄清心丸、牛黄抱龙丸、人工培植牛黄、牛黄镇惊丸、安脑牛黄片、牛黄定志丸、牛黄夺命散、牛黄青黛散、牛黄八宝丸、牛黄蛇胆川贝液、牛黄至宝丸、万氏牛黄清心丸、牛黄清宫丸、牛黄解毒片、牛黄醒消丸、牛黄饮、牛黄丹、牛黄解毒丸、西黄丸、牛黄醒脑丸、复方牛黄消炎胶囊（牛黄消炎灵胶囊）、牛黄散子、三解牛黄散、小儿牛黄清肺片、牛黄降压丸等。

参考检测方法

白芍照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15：85）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量，用稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品水蜜丸，切碎，取约2g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水50ml，超声处理45分钟（功率220W，频率50kHz），离心（转速为每分钟3000转），精密吸取上清液10ml，加至聚酰胺柱（3g，内径为15mm），用水洗脱，收集洗脱液60ml，水浴蒸干，加稀乙醇溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，水蜜丸每1g不得少于0.70mg；大蜜丸每丸不得少于1.12mg。 黄芩提取物照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-冰醋酸-水（40：1：60）为流动相；检测波长为280mn。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，用稀乙醇溶液制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品水蜜丸，切碎，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补充减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含黄芩提取物以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，水蜜丸每1g不得少于55mg；大蜜丸每丸不得少于70mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品2g，剪碎，加硅藻土2g，研匀，加三氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液浓缩至2ml作为供试品溶液。另取冰片对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。 （2）取本品2g，剪碎，加硅藻土2g，研匀，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液6μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-正丁醚-冰醋酸（8：5：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品5g，剪碎，加硅藻土2g，研匀，加乙醚30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液6～10μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品5g，剪碎，加水50ml，加热回流20分钟，放冷，离心，取上清液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨液，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液6～10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：6：2）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。