牛黄解毒胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕黄色的颗粒和粉末或粉末；有冰片香气、味微苦、辛。

检测范围

牛黄解毒胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、牛黄散、牛黄丸、牛黄膏、胶体果胶铋胶囊、国家基本药物目录（2012年版）、复方牛黄消炎胶囊（牛黄消炎灵胶囊）、牛黄解毒胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、牛黄散、牛黄丸、牛黄膏、胶体果胶铋胶囊、国家基本药物目录（2012年版）、复方牛黄消炎胶囊（牛黄消炎灵胶囊）、肌苷胶囊、牛黄解毒片、胶囊内镜检查、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、鸡骨草胶囊、枸橼酸铋钾胶囊、乙肝清热解毒颗粒、解毒散、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、解毒汤、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、牛黄清心丸、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、万病解毒丸、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、牛黄解毒胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50：50）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10µg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物适量，混匀，研细，取适量（相当于饮片约0.7g），精密称定，置锥形瓶中，加甲醇80ml加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，残渣及容器用甲醇20ml分次洗涤，洗涤液滤入同一量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，〔规格（1）〕不得少于6.0mg；〔规格（2）〕不得少于4.0mg

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。草酸钙簇晶大，直径为60～140µm（大黄）。 （2）取本品内容物适量（相当于饮片约1.7g），进行微量升华，所得白色升华物，加甲醇0.2ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物适量（相当于饮片约1.7g），加三氯甲烷15ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，分别加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20：25：3：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物适量（相当于饮片约1.7g），加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.2g，加甲醇5ml，自“超声处理20分钟”起，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同的橙黄色荧光斑点。置氨蒸气中熏后，在日光下检视，斑点变为红色。 （5）取本品内容物适量（相当于饮片约1.7g），加乙醚30ml，超声处理15分钟，滤过，弃去乙醚液，滤渣挥尽乙醚，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，滴加盐酸调节pH值至2～3，用乙酸乙酯30ml振摇提取，分取乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，自“加乙醚30ml”起，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5µl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱的相应的位置上，显一相同的暗绿色斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。