牛黄解毒软胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为软胶囊，内容物为棕黄色黏稠状液体；有冰片香气，味微苦、辛。

检测范围

牛黄解毒软胶囊、牛黄散、牛黄丸、牛黄膏、牛黄解毒片、解毒散、银翘解毒软胶囊、解毒汤、牛黄清心丸、万病解毒丸、牛黄解毒软胶囊、牛黄散、牛黄丸、牛黄膏、牛黄解毒片、解毒散、银翘解毒软胶囊、解毒汤、牛黄清心丸、万病解毒丸、泻火解毒法、清热解毒软胶囊、京制牛黄解毒丸、安脑牛黄片、牛黄抱龙丸、牛黄八宝丸、乙肝清热解毒颗粒、人工培植牛黄、牛黄蛇胆川贝软胶囊、牛黄至宝丸、牛黄镇惊丸、解毒清热汤、牛黄青黛散、万氏牛黄清心丸、牛黄醒消丸、解毒活血汤、万病解毒丹、西黄丸、解毒丹、牛黄清宫丸、牛黄解毒软胶囊等。

参考检测方法

照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相，涂布浓度为10%；柱温为155℃，理论板数按正十五烷峰计算应不低于1000。 校正因子测定取正十五烷约125mg，精密称定，置25ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。另取冰片对照品约50mg，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用石油醚（60～90℃）溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1～2µl，注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.9g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液5ml，再精密加入石油醚（60～90℃）20ml，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。 测定法吸取对照品溶液与供试品溶液1µl，注入气相色谱仪，测定，以龙脑、异龙脑峰面积之和计算，即得。 本品每粒含冰片（C₁₀H₁₈O_{）不得少于8.8mg。}

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物，置显微镜下观察：不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。草酸钙簇晶大，直径为60～140µm（大黄）。 （2）取本品内容物2g，加二氯甲烷25ml，研磨10分钟，滤过，滤液蒸干，残淹加甲醇1ml，研磨2分钟，取上清液作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20：25：3：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品内容物2g，加水20ml、盐酸1ml，加热回流40分钟，放冷，用乙醚30ml振摇提取，分取乙醚液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品内容物4g，加乙酸乙酯-甲醇（3：1）的混合溶液40ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用乙醚洗涤2次，每次10ml，弃去乙醚液，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品内容物1g，加乙醚20ml，超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取冰片对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。