气痛丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为朱红色的包衣水丸，除去包衣后显暗棕红色至红褐色；气香，味甘苦，微辛辣。

检测范围

气痛丸、寻痛丸、定痛丸、应痛丸、拈痛丸、趁痛丸、愈痛丸、苏南山肚痛丸、肚痛丸、胃气痛、气痛丸、寻痛丸、定痛丸、应痛丸、拈痛丸、趁痛丸、愈痛丸、苏南山肚痛丸、肚痛丸、胃气痛、蠲痛丸、搜损寻痛丸、九痛丸、气痛、产后血气痛、膀胱气痛、除痛丸、肝胃气痛片、双姜胃痛丸、祛痛丸、胃气痛丸、九气心痛丸、七香止痛丸、行经气痛、小肠气痛、盘肠气痛、十香正痛丸、经来胁气痛、经来潮热气痛、肝胃气痛、气痛丸等。

参考检测方法

木香照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（65：35）为流动相，检测波长为210nm。理论板数按去氢木香内酯峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取去氢木香内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60µg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约2.5g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含木香以去氢木香内酯（C₁₅H₁₈O₂）计，不得少于1.0mg 朱砂粉取本品，研细，取约1g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加硫酸25ml与硝酸钾2g，加热使成微黄色溶液，放冷，缓缓加水50ml，滴加4%高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.02mol/L）滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液（0.02mol/L）相当于2.326mg的硫化汞（HgS）。本品每1g含朱砂粉以硫化汞（HgS）计，应为24～36mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品5g，研细，置坩埚中缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸2ml使湿润，加热至硫酸蒸气除尽后，置600℃炽灼使完全炭化，放冷，残渣加水5ml使溶解，滤过，取滤液1ml，加氨试液数滴，即生成白色胶状沉淀，再加茜素磺酸钠指示液数滴，溶液变为樱红色。（2）取本品5g，研细，加乙醚50ml，超声处理15分钟，取出，放冷，滤过，滤渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材1g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（10：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取〔鉴别〕（2）项下的备用滤渣，加甲醇50ml，超声处理20分钟，取出，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加少量甲醇溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为1.5cm）上，用甲醇40ml洗脱，弃去洗脱液，再用40%甲醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加乙醚30ml，加热回流1小时，滤过，弃去乙醚液，残渣挥尽乙醚，自“加甲醇50ml，超声处理20分钟”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7：2.5：2.5）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（4）取本品5g，研细，加甲醇30ml，超声处理20分钟，取出，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枳实对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取辛弗林对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各6µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：3）为展开剂，置氨蒸气饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。