气滞胃痛片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；味微苦。

检测范围

气滞胃痛片、气滞血阻积证、气滞呃逆、呃逆·气滞证、油风·气滞血瘀证、云雾移睛·气滞血瘀证、肝郁气滞聚证、精癃·气滞血瘀证、臌胀·气滞湿阻证、气滞、气滞胃痛片、气滞血阻积证、气滞呃逆、呃逆·气滞证、油风·气滞血瘀证、云雾移睛·气滞血瘀证、肝郁气滞聚证、精癃·气滞血瘀证、臌胀·气滞湿阻证、气滞、瘿痈·气滞痰凝证、扁瘊·气滞血瘀证、红蝴蝶疮·气滞血瘀证、耳聋·气滞血瘀证、肉瘿·气滞痰凝证、气滞胃痛颗粒、气滞血瘀、筋瘤·血瘀气滞证、目偏视·气滞血瘀证、外痔·气滞血瘀证、呃逆·气滞痰阻证、精浊·气滞血瘀证、股肿·气滞血瘀证、乳痨·气滞痰凝证、子痈·气滞痰凝证、蛇串疮·气滞血瘀证、耳菌·气滞血瘀证、锁肛痔·气滞血瘀证、气滞胃癌冲剂、瘰疬·气滞痰凝证、气滞胃痛片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（13：87）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含50µg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品10片或20片（糖衣片），除去包衣，精密称定，研细，混匀，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，〔规格（1）〕不得少于6.0mg；〔规格（2）〕不得少于3.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：厚壁组织碎片绿黄色，细胞类多角形或略延长，壁稍弯曲，有的连珠状增厚，纹孔细密（延胡索）。草酸钙簇晶，直径18～32µm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶（白芍）。（2）取本品适量，除去包衣，研细，取7.5g，加乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10µ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品适量，除去包衣，研细，取7.5g，加水40ml，强力振摇约5分钟使溶解，离心5分钟（转速为每分钟3000转），取上清液，用氨试液调节pH值至9，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（8：2.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品适量，除去包衣，研细，取10g，加石油醚（30～60℃）40ml，超声处理20分钟，弃去石油醚液，药渣挥干，加乙醇50ml，超声处理30分钟，取上清液，浓缩至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加水40ml，煎煮40分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚（30～60℃）40ml，超声处理20分钟，弃去石油醚液，药渣挥干，加乙醇50ml，超声处理30分钟，取上清液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（2：2：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。