升血颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕黄色的颗粒；味甜、微酸。

检测范围

升血颗粒（升血灵颗粒）、升血灵颗粒、升血灵冲剂、再障升血片、小儿升血灵冲剂、升血小板胶囊、益康升血肽、升血安、升血膏、升血宁、升血颗粒（升血灵颗粒）、升血灵颗粒、升血灵冲剂、再障升血片、小儿升血灵冲剂、升血小板胶囊、益康升血肽、升血安、升血膏、升血宁、升血调无汤、升血糖素、胰高糖素、果开恩、升白安、小檗胺、低分子肽/氨基酸/矿物质、升白宁、茴香烯、对丙烯基茴香醚、茴香脑、直肠癌术前放疗临床路径（2016年版）、国家发展改革委定价药品目录、类癌及类癌综合征、果开康、胰增血糖素、高血糖糖元分解因子、亚施达、哌哚普利、哌林多普利、升血颗粒等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32：68）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约5g，精密称定，置锥形瓶中，加入甲醇50ml，超声处理（功率500W，频率40kHz）60分钟，滤过，滤渣及滤器用甲醇10ml分2次洗涤，洗液并入滤液，蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用浓氨试液洗涤2次，每次50ml，弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液10µl与20µl、供试品溶液10～20µl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。 本品每1g含黄芪以黄芪甲苷（C₄₁H₆₈O₁₄）计，不得少于0.10mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品4g，置坩埚中，炽灼至完全灰化后，滴加10滴硝酸，继续加热至烟雾消失，放冷，加盐酸1ml，加热使残渣溶解，加水9ml，滤过，取滤液，照铁盐的鉴别方法以（通则0301）试验，显相同的反应。 （2）取本品2g，研细，置具塞试管中，加6mol/L盐酸溶液10ml密塞，置105℃供箱中加热6小时，加水8ml，摇匀，滤过，滤液蒸干，残渣加50%甲醇10ml使溶解，作为供试品液。另取甘氨酸对照品、L-羟脯氨酸对照品，加50%甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯酚-0.5%硼砂溶液（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2%茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品10g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml，加热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，用浓氨试液洗涤2次，每次10ml，弃去洗涤液，正丁醇蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同的橙黄色荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。