仁青芒觉的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黑褐色的水丸；气香，味苦、甘、涩。

检测范围

仁青芒觉、民族药、仁青常觉、仁青芒觉、民族药、仁青常觉、仁青芒觉等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用10%磷酸溶液调节至pH2.5）（25：75）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取士的宁对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.9g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷50ml与浓氨试液2ml，密塞，轻轻振摇，称定重量，放置24小时，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，充分振摇，滤过，精密量取续滤液20ml，置分液漏斗中，用硫酸溶液（3→100）振摇提取5次，每次20ml，合并硫酸提取液，用浓氨试液调节pH值至9～10，用三氯甲烷振摇提取5次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，减压回收溶剂至干，残渣用流动相溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液5µl与供试品溶液10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含马钱子以士的宁（C₂₁H₂₂N₂O₂）计，应为0.20～0.60mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品1g，研细，加甲醇4ml，密塞，振摇5～10分钟，静置，上清液作为供试品溶液。另取西红花对照药材20mg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（4：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点。 （2）取本品2g，研细，加乙醚30ml，加热回流30分钟，滤过，药渣备用；滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取去氢木香内酯对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10µl、对照品溶液5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯（10：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下的备用药渣，挥干，加乙酸乙酯20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取姜黄对照药材0.2g，加甲醇5ml，超声处理10分钟，静置，上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（9：0.4：0.6）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 （4）取丁香对照药材0.2g，加甲醇5ml，超声处理10分钟，静置，上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液10µl及上述对照药材溶液5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-甲酸（9：1：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 （5）取本品2g，研细，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用硫酸溶液（2→500）20ml溶解，转移至分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10µl、对照品溶液5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（1：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。